Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.2 Các phương pháp phân tích
2.2.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM-Scanning Electron Microscopy) là công cụ được sử dụng rộng rãi để quan sát vi cấu trúc ở trên bề mặt của vật chất với độ phóng đại và độ phân giải lớn gấp hàng nghìn lần so với kính hiển vi quang học. Độ phóng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ 10 đến 1 triệu lần (của hiển vi quang học từ 1 đến 1000 lần). Độ phân giải của SEM khoảng vài nanomet (10-6mm), trong khi của kính hiển vi quang học là vài micromet (10-3mm), nghĩa là có thể phân biệt được các phân tử lớn như protein hay các phân tử của axit hữu cơ. Ngoài ra SEM còn cho độ sâu trường ảnh lớn hơn so với kính hiển vi quang học. Mẫu dùng để quan sát bằng SEM phải được xử lý bề mặt và thao tác của SEM là ở trong chân không.
Cơ sở của phương pháp hiển vi điện tử quét là như sau: Trong hiển vi điện tử quét mẫu bị bắn phá bằng chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ dày thì sau khi
tương tác với bề mặt mẫu, các sản phẩm tương tác (các điện tử thứ cấp) sẽ đi theo một hướng khác ra khỏi bề mặt mẫu. Các điện tử thứ cấp này được thu nhận, phân tích và chuyển đổi thành hình ảnh trong SEM. Nếu mẫu đủ mỏng (<200nm) thì chùm tia tới sẽ xuyên qua mẫu và đây là trường hợp của kỹ thuật hiển vi điện tử xuyên qua TEM. TEM được dùng để thăm dò các khuyết tật trong tinh thể, để khảo sát sự phân bố các pha trong kim loại.
Các loại hiển vi điện tử hiện đang được sử dụng rộng rãi. Hình 2.5 cho thấy dải làm việc của các loại hiển vi điện tử và hiển vi quang học. Có thể thấy độ phân giải của các loại hiển vi điện tử quét trùng với kích thước của hầu hết các nguyên tử (từ 0.2nm đến 10µm). Mặt khác trong vùng 1µm-5µm kính hiển vi điện tử quét và hiển vi quang học đều có thể làm việc được nhưng hình ảnh của SEM có độ sâu, độ rõ nét hơn hẳn hiển vi quang học. Đó là lý do vì sao hay dùng kỹ thuật hiển vi điện tử để chụp ảnh hình thái bề mặt hơn hiển vi quang học. Chụp ảnh bề mặt mẫu sẽ cho ta biết được trạng thái bề mặt của mẫu từ đó kết luận mẫu được chế tạo tốt hay chưa tốt. Đối với bề mặt lớp mạ, ảnh hiển vi điện tử quét sẽ cho những thông tin về độ mịn, kích thước hạt, độ che phủ của lớp mạ với nền.
Hình 2.5. Dải làm việc của các kỹ thuật hiển vi điện tử và quang học Nguyên lý tạo ảnh SEM và phóng đại: Nguyên lý tạo ảnh SEM và phóng đại:
Hình 2.6 là sơ đồ cấu tạo và nguyên lý hoạt động phóng đại của SEM. Quét trên bề mặt mẫu bằng một chùm tia điện tử hội tụ rất mảnh (cỡ vài đến vài chục nanomet), tín hiệu sẽ phát ra từ mỗi điểm được quét qua. Tín hiệu này được detecter thu nhận và biến đổi thành tín hiệu được khuyếch đại và đưa đến điều khiển tia điện tử của ống hiển thị catot, nghĩa là điều khiển sự sáng tối của điểm được quét tương ứng ở trên mẫu. Do đó điểm ở trên ống hiển thị catot tương ứng với điểm được quét trên mẫu và toàn bộ diện tích được quét sẽ tạo ra ảnh trên màn ống hiển thị catot.
0.1nm 1.0nm 10nm 100nm 1µm 10µm 100µm
1mm
TEM Hiển vi quang học
SEM HRE