Nồng độ (mol/l)
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 Mẫu 5 Mẫu 6 Mẫu 7
CuSO4 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 NiSO4 0,048 0,048 0,048 0,048 0,048 0,048 0,048 Na3C6H5O7 0,052 0,052 0,052 0,052 0,052 0,052 0,052 EDTA 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 H3BO3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 PEG 200 200 200 200 200 200 200 NaH2PO2 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 0,27 pH 2 4 6 9 10 12 14 Độ dày lớp mạ (µm) 2,16 3,04 3,42 3,67 * * *
Dấu * thể hiện các mẫu bị bong tróc không thể xác định được bề dày.
Qua quá trình khảo sát điều kiện pH của phản ứng mạ, kết quả về độ dày của mẫu mạ cho thấy rằng tốc độ mạ tăng dần khi ta tăng độ pH. Điều này có thể giải thích được do khi pH càng cao thì nồng độ ion OH¯ càng nhiều và điều này ảnh hưởng lên các phản ứng ở anod, dẫn đến sinh ra nhiều electron tự do hơn.
Hai phản ứng anod khi sử dụng NaH2PO2: H2PO2¯ HPO2¯ + Hads
Do đó khi tăng độ pH từ bazơ sang axit thì khả năng khử sẽ tăng theo và lượng đồng nguyên tử sinh ra và mạ lên bề mặt mẫu càng nhiều.
Ngoài ra khi độ pH >=10 thì dung dịch mất ổn định dẫn đến mẫu bị bong tróc và độ pH càng cao thì mức độ bong tróc càng nặng. Mặt khác khi pH <=4 thì mẫu lại xuất hiện các màu sậm như vết cháy ở trên bề mặt mẫu, đồng thời tốc độ mạ cũng bắt đầu giảm.
Sau khi đã khảo sát độ pH, các thí nghiệm tiếp theo được thực hiện ở điều kiện pH=9.
a) b) c)
d) e) f)
Hình 3.1.Ảnh chụp bề mặt mẫu sau khi mạ
a) pH 14, b) pH 12, c) pH 10, d) pH 9, e) pH 6, f) pH 4
Hình 3.2. Ảnh SEM thể hiện ảnh hưởng của pH đến cấu trúc lớp mạ. Trong đó pH=4 (hình bên trái), pH=9 (hình bên phải).
Qua ảnh SEM ở Hình 3.2 có thể thấy rằng, khi ở pH cao bề mặt lớp mạ nhẵn hơn rất nhiều so với bề mặt mạ khi pH=4. Cấu trúc bề mặt mạ ở pH=4 khá ghồ ghề, đồng thời ảnh SEM cho thấy nguyên tử đồng phát triển theo phương vuông góc bề mặt mẫu chứ không phát triển đều theo phương ngang. Khi pH lên đến 9 thì bề mặt mẫu trở nên nhẵn và ít ghồ ghề hơn rất nhiều.
3.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ mạ
Nhiệt độ thường ảnh hưởng rất mạnh đến tốc độ mạ, sự biến thiên nhiệt độ sẽ làm tăng giảm tốc độ mạ tương ứng. Nhiệt độ quá cao hay quá thấp đều ảnh hưởng xấu đến tốc độ mạ, do đó cần xác định gía trị nhiệt độ tối ưu cho từng hệ dung dịch mạ khác nhau.