CHƢƠNG 2 : PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.6. Xác định các thông số của phƣơng pháp
2.6.1. Độ thu hồi và độ lặp lại của phƣơng pháp
Đây là hai yếu tố quan trọng để đánh giá hiệu quả của phƣơng pháp. Đánh giá độ thu hồi là đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp xử lý mẫu đã chọn.
Để đánh giá độ thu hồi của phƣơng pháp, chúng tôi tiến hành thêm chất đồng hành d4-phthalate với ba mức nồng độ 100, 300, 500 ng/mL đã đƣợc chuẩn
bị ở phần 2.4 trên nền mẫu trắng ở cả pha hạt (trên màng lọc thạch anh ) và pha hơi (trên PUF), tiến hành xử lý mẫu và phân tích nhƣ phần 2.5.
Mỗi mức nồng độ đều đƣợc tiến hành lặp lại 7 lần.
Độ thu hồi đƣợc tính toán theo công thức đã đƣợc trình bày ở phần 1.5.4. Độ lặp lại đƣợc thể hiện trên độ lệch chuẩn tƣơng đối đƣợc tính theo công thức đã nêu ở phần 1.5.3
2.6.2. Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của phƣơng pháp Để xác định MDL, trƣớc tiên cần phân tích mẫu (mẫu thực, mẫu thêm Để xác định MDL, trƣớc tiên cần phân tích mẫu (mẫu thực, mẫu thêm chuẩn hoặc mẫu chuẩn). MDL chính là nồng độ nhỏ nhất trong mẫu ban đầu để sau khi trải qua quá trình xử lí mẫu và tiến hành đo sắc ký cho tín hiệu nhiễu cao gấp 3 lần tín hiệu đƣờng nền. Dựa vào giá trị IDL, độ thu hồi cùng với lƣợng bụi (pha hạt), thể tích khí (pha hơi) ta tính đƣợc MDL thông qua công thức:
MDL =
V R
IDL
(%) (ng/m3) (đối với pha hơi) MDL =
m R
IDL
(%) (ng/mg) (đối với pha hạt)
Trong đó: m là khối lƣợng bụi thu đƣợc trên filter (mg) V là thể tích mẫu khí thu đƣợc (m3)
R (%) là độ thu hồi
MQL là nồng độ nhỏ nhất trong mẫu ban đầu mà khi sử dụng phƣơng pháp để phân tích có thể định lƣợng đƣợc. MDL đƣợc xác định: MQL = 3 × MDL.
2.6.3. Khoảng tuyến tính
Để xác định đồng thời mƣời phthalate trong nghiên cứu này, chúng tôi tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đƣờng chuẩn bằng cách: Pha một dãy dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ từ 1 ng/mL đến 1000 ng/mL nhƣ ở phần 2.3. Sau đó đem đo trong điều kiện đã tối ƣu hóa trƣớc đó.