CHƢƠNG 2 : PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.4. Quá trình chuẩn bị mẫu
2.4.1.Làm sạch dụng cụ trƣớc khi tiến hành thu mẫu
- Chuẩn bị ống polyurethane foam (PUF) sạch: Hai ống PUF đƣợc làm sạch bằng cách chiết lắc với 100 mL hỗn hợp dichloromethane và n-hexane (tỷ lệ 3:2 về thể tích) trong thời gian 20 phút và lặp lại lần thứ hai với 80 mL hỗn hợp dung môi trên.
- Màng lọc thạch anh đƣợc chuẩn bị bằng cách sấy ở 350 ˚C trong 20 giờ, sau đó đƣợc giữ ở 100 ˚C cho đến khi sử dụng. Trƣớc và sau khi thu mẫu, màng lọc thạch anh đều đƣợc cân (sử dụng cân phân tích, sai số 0,01 mg) nhằm xác định lƣợng hạt bụi thu đƣợc từ trong không khí.
- Các dụng cụ đi kèm nhƣ ống thủy tinh, hộp bằng Teflon cũng đƣợc tráng rửa kĩ với aceton sau đó là n-hexane.
2.4.2. Cân màng lọc và ghi các điều kiện tiến hành trƣớc khi thu mẫu
- Trƣớc và sau khi thu mẫu màng lọc thạch anh đã đƣợc cân (sử dụng cân phân tích, sai số 0,01 mg) để xác định lƣợng bụi thu đƣợc trên màng lọc dựa trên chênh lệch khối lƣợng của màng lọc trƣớc và sau khi thu mẫu.
- Các khối lƣợng cân màng lọc, các điều kiện thu mẫu nhƣ nhiệt độ, độ ẩm, nơi tiến hành lấy mẫu đều đƣợc ghi lại.
2.4.3. Thu mẫu
Hai ống PUF đƣợc giữ trong một ống thủy tinh (của hãng ACE glass, đƣờng kính trong: 2,2 cm và chiều dài 25 cm), và màng lọc thạch anh chứa trong một hộp bằng Teflon (Supelco, PUF filter cartridge assembly) đƣợc gắn trên đầu của ống thủy tinh đã chứa hai ống FUF.
Sử dụng một bơm hút tốc độ thấp để thu mẫu không khí trong nhà, tại 4 địa điểm là 2 phòng thí nghiệm và 2 nhà ở trong khu vực nội thành Hà Nội, việc thu mẫu đƣợc tiến hành trong khoảng thời gian 17 đến 24 giờ với tốc độ dòng 5 lít/phút.
Tổng thể tích không khí thu đƣợc ở mỗi địa điểm nằm trong khoảng 5.3 m3 đến 6.8 m3
. Mẫu không khí (bao gồm cả hai PUF và màng lọc thạch anh) đƣợc giữ ở -18˚C cho đến khi phân tích và thời gian lƣu mẫu trƣớc khi phân tích không quá 2 tuần.
Các dụng cụ thu mẫu khí đƣợc thể hiện trong hình 2.2 và đƣợc lắp hoàn chỉnh nhƣ hình 2.3.
.
Hình 2.2. Dụng cụ thu mẫu khí
Khi tiến hành thu mẫu các thông tin đƣợc ghi lại trong bảng 2.1.
Bảng 2.1. Các điều kiện tiến hành thu mẫu
Mã hiệu mẫu
Khối lƣợng (g) Độ ẩm (%) Nhiệt độ (oC) Pha hơi (lit ) Pha Hạt (mg) m1 m2 ĐA1 ĐA2 T1 T2 PTN-1.1 0,06633 0,06672 69 91 26 24 6647 0,39 PTN-1.2 0,06590 0,06627 91 95 24 23 6515 0,37 PTN-1.3 0,06608 0,06640 78 88 23 21 7206 0,32 PTN-1.4 0,06633 0,06679 45 45 28 25 5498 0,46 PTN-2.1 0,06633 0,06676 93 95 28 26 6518 0,43 PTN-2.2 0,06643 0,06678 79 89 25 25 7146 0,35 PTN-2.3 0,06649 0,06700 79 81 26 25 6833 0,51 PTN-2.4 0,06610 0,06650 79 80 23 21 6833 0,40 NO-1.1 0,06600 0,06622 73 63 27 19 5025 0,22 NO-1.2 0,06611 0,06636 72 61 27 18 5412 0,25 NO-1.3 0,06611 0,06641 71 61 27 18 5409 0,30 NO-1.4 0,06611 0,06636 72 61 27 18 5413 0,25 NO-2.1 0,06697 0,06758 67 67 22 24 6553 0,61 NO-2.2 0,06611 0,06636 67 67 21 24 6548 0,25 NO-2.3 0,06794 0,06864 88 79 23 29 6753 0,70 NO-2.4 0,06643 0,06709 88 79 23 29 6680 0,66 Trong đó các mẫu:
PTN-1.1, 1.2, 1.3, 1.4 cùng đƣợc thu ở Phòng thí nghiệm Phân Tích, khoa hóa học, trƣờng Đại học Khoa Học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội.
PTN-2.1; 2.2; 2.3; 2.4 cùng đƣợc thu ở Phòng thí nghiệm Hữu Cơ, khoa hóa học, trƣờng Đại học Khoa Học Tự Nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội.
NO-1.1; 1.2; 1.3; 1.4 cùng đƣợc thu trong nhà ở tại quận Hoàng Mai, Hà Nội. NO-2.1; 2.2; 2.3; 2.4 cùng đƣợc thu trong nhà ở tại quận Hoàn Kiếm, Hà Nội.
2.4.4. Chuẩn bị chất chuẩn và chất đồng hành
- Dung dịch chuẩn phthalate nồng độ 1000 µg/mL (chuẩn bị bằng cách pha 10 mg chất chuẩn gốc với 10 mL n-hexane sạch).
- Các dung dịch chuẩn với các mức nồng độ từ cao đến thấp (500 ng/mL, 100 ng/mL, 50 ng/mL, 25 ng/mL, 10 ng/mL, 5 ng/mL và 1 ng/mL) đƣợc pha loãng lần lƣợt với dung môi n-hexane sạch từ dung dịch chuẩn phthlate nồng độ 1000 µg/mL
- Dung dịch đồng hành có nồng độ 1000 µg/mL (chuẩn bị bằng cách đem cân 10 mg chất đồng hành phthalate rồi thêm 10 mL dung môi n-hexane).
- Dung dịch các chất đồng hành d4-phthalate với các mức nồng độ: 100 µg/mL, 10 µg/mL, 1 µg/mL, 500 ng/mL, 300 ng/mL, 100 ng/ml, 50 ng/mL đƣợc pha từ dung dịch đồng hành có nồng độ 1000 µg/mL.
- Các dung dịch đƣợc ghi rõ nhãn mác và bảo quản ở -50C trong tủ lạnh. 2.4.5.Quy trình chuẩn bị mẫu trắng
Mẫu trắng đều đƣợc thực hiện ở cả pha hơi và pha hạt.
Ở pha hơi, mẫu trắng gồm 2 PUF đã đƣợc làm sạch không cho hấp thụ mẫu không khí, thêm 100 ng chất đồng hành d4-phthalate (ngoại trừ d4-DEHP là 250 ng). Ngay sau đó, tiến hành chiết lần 1 với 100 mL, lần 2 với 80 mL hỗn hợp dichloromethane (DCM) và n-hexane (3:2, v: v), mỗi lần chiết đều đƣợc lắc trên máy Orbital Shaker-SSM1 với tốc độ 250 vòng/phút trong 20 phút, toàn bộ dịch chiết đƣợc chuyển sang bình cầu và cô cạn đến khoảng 7 mL bằng máy cô quay chân không. Phần dung dịch đƣợc chuyển sang ống nghiệm nhỏ 15 mL và đƣợc cô cạn bằng dòng N2 đến 1 mLvà chuyển sang lọ nhỏ (GC vial) để tiến hành phân tích sắc ký.
Tƣơng tự đối với pha hạt, màng lọc (filter) mới chƣa qua quá trình thu mẫu đƣợc đặt trong ống nghiệm 15 ml, thêm 100 ng chất đồng hành d4-phthalate (ngoại trừ DEHP là 250 ng). Sau đó chiết bằng cách lắc với 5 mL hỗn hợp dichloromethane (DCM) và hexane (3:2, v: v) trong 5 phút. Lặp lại quá trình chiết nhƣ vậy thêm hai lần. Toàn bộ phần dịch chiết đƣợc chuyển sang ống nghiệm nhỏ
15 mL khác và dịch chiết sau đó đƣợc cô cạn bằng dòng N2 đến 1 mL và chuyển sang lọ nhỏ (GC vial) để tiến hành phân tích sắc ký.