1.1 .Tổng quan về bột huỳnh quang
2.2. Thực nghiệm đo đạc
2.2.1. Khảo sát hình thái bề mặt và kích thước hạt
Để khảo sát hình thái bề mặt và kích thước hạt của vật liệu chúng tôi chụp ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM). Các nhóm vật liệu CaPBpha tạp ion Eu2+ được phân tích trên hai thiết bị chính là FESEM-S4800 (Hitachi, Japan) tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương (Hà Nội) và FESEM-JEOL/JSM-7600F tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST) trường Đại học Bách khoa Hà nội.
2.2.2. Khảo sát định lượng phần trăm các nguyên tố
Để khảo sát thành phần các nguyên tố hóa học có trong vật liệu cũng như định lượng của các nguyên tố này chúng tôi đã tiến hành đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS). Đồng thời có thể khảo sát trên từng vùng có diện tích khác nhau hoặc từng điểm khác nhau của nhóm vật liệu để thu được thành phần cũng như định lượng. Tất cả các bột huỳnh quang trong luận án được đo trên hai hệ đo EDS JSM-7600F (Jeol Co., Japan) tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà nội. Thiết bị JEOL/JSM-7600F tích hợp đo FESEM và EDS được trình bày như trên hình 2.5.
Hình 2.5. Thiết bị FESEM-JEOL/JSM-7600F tích hợp đo FESEM và EDS tại Viện Tiên tiến
2.2.3. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể (thông số mạng, kích thước tinh thể, kiểu mạng) và phân tích định tính, định lượng thành phần pha tinh thể có trong mẫu vật liệu chúng tôi đo giản đồ nhiễu xạ tại X. Từ đó đưa ra các thông số về cấu trúc tinh thể như: khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng, hằng số mạng, thành phần các pha cấu trúc có trong mẫu là cơ sở tiền đề để định hướng cho nghiên cứu tính chất quang của vật liệu. Tất cả các mẫu thực nghiệm trong luận án được phân tích trên hai hệ đo X-ray: hệ Siemens D5 tại Trường Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội và hệ D8 Advance tại trường Đại học Cần Thơ. Các hệ đo này sử dụng bước sóng tới λCu=1.5406 Å và phổ XRD được
Hình 2.6. Máy đo phổ nhiễu xạ tia X
(X-Ray D8 Advance) tại Trường Đại học Cần Thơ.
lấy thang đo từ o o
77 2
15 với bước quét 0,01 hoặc 0,005 và thời gian lấy mỗi điểm là 5 giây.
2.2.4. Phổ huỳnh quang (PL) và kích thích huỳnh quang (PLE).
Các phương pháp đo phổ huỳnh quang (PL), phổ kích thích huỳnh quang (PLE) đã được sử dụng để nghiên cứu tính chất quang của nhóm vật liệu CaPB trong luận văn này được đo trên thiết bị Nanolog, Horiba Jobin Yvon, nguồn kích thích là đèn Xenon công suất 450 W có bước sóng từ 250 ÷ 800 nm, tại viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Để so sánh cường độ huỳnh quang giữa các mẫu với nhau chúng tôi thực hiện đo trên cùng điều kiện như: lượng mẫu tương đương, khe mở cho ánh sáng đi qua, thời gian tích phân, bước quét như nhau…. Tất cả các mẫu nghiên cứu trong luận văn đều được đo ở nhiệt độ phòng.
Hình 2.7. Hệ huỳnh quang (Nanolog, Horiba Jobin Yvon) nguồn kích thích là đèn Xenon công suất 450 W có bước sóng từ 250 ÷ 800 nm, tại viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ
(AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.