- Chuẩn bị mẫu hạt bụng để phõn tớch HPLC: Hạt bụng của cỏc giống nghiờn cứu được tỏch loại vỏ, phần nhõn được nghiền thành bột đồng nhất bằng
3.1.3.1.Khảo sỏt nhiệt độ kết tinh
Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phõn lập gossypol từ hạt bụng
3.1.3.1.Khảo sỏt nhiệt độ kết tinh
Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt tỏc động của nhiệt độ đến quỏ trỡnh kết tinh ở 2 điều kiện: Nhiệt độ phũng (20-25ºC) và 4ºC (trong tủ lạnh). Ban đầu chỳng tụi thực hiện kết tinh cao chiết DEE từ 100 g bột nhõn hạt bụng trong 6 ml DEE, sau đú thờm từ từ 2 ml acetic acid băng (tỷ lệ acetic acid/diethyl ete = 1/3). Hỗn hợp được đặt trong tủ lạnh ở 4ºC hay nhiệt độ phũng (20-25º). Kết quả được trỡnh bày trờn bảng 3.1.
Kết quả bảng 3.1 cho thấy khối lượng G-AA thu được ở nhiệt độ thấp 40C cao hơn khi kết tinh ở nhiệt độ phũng nhưng sản phẩm thu được ở 40C lại kộm tinh khiết hơn ở nhiệt độ phũng. Tuy nhiờn sự khỏc nhau này khụng cú ý nghĩa
độ tinh khiết của sản phẩm khi kết tinh ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Lượng G-AA trung bỡnh thu được cao hơn khi kết tinh ở 4ºC so với ở nhiệt độ phũng nhưng sự khỏc nhau này khụng cú ý nghĩa thống kờ (P>0,05).
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quỏ trỡnh kết tinh G-AA
Thụng số 6 ml DEE/2 ml acetic acid băng
Nhiệt độ phũng 4ºC
Khối lượng G-AA thụ (g) 0,50±0,02 0,52±0,02
Độ tinh khiết (%) 78,3±1,5 76,3±1,1
Khối lượng G-AA thực (g) 0,39±0,02 0,40±0,01
Ghi chỳ: Cỏc giỏ trị được biểu thị dưới dạng: giỏ trị trung bỡnh ± sai số
Kết tinh trong điều kiện nhiệt độ thấp là phương phỏp được cỏc tỏc giả trước đõy sử dụng để tinh chế gossypol [39]. Tuy nhiờn, kết quả ở đõy cho thấy khi kết tinh trong điều kiện nhiệt độ phũng, hiệu suất kết tinh cũng như độ tinh khiết của sản phẩm khụng thua kộm so với khi kết tinh ở nhiệt độ thấp (4ºC). Khi nghiờn cứu quỏ trỡnh kết tinh G-AA từ soap stock (một phụ phẩm trong quỏ trỡnh tinh chế dầu bụng), Michael Dowd và cộng sự cũng nhận thấy kết tinh ở 4ºC hay 50ºC đều khụng làm tăng hiệu suất của quỏ trỡnh kết tinh [16]. Kết quả này cú ý nghĩa quan trọng, đặc biệt là khi đưa vào sản xuất ở quy mụ lớn. Do đú, cỏc thớ nghiệm nghiờn cứu kết tinh về sau đều được tiến hành ở nhiệt độ phũng.