Thành phần nước thải xám Khối lượng
Glucose 300 mg/l
Natri axetat trihydrat 400 mg/l
Amoni clorua 225 mg/l
Dinatri hydro photphat 150 mg/l
Kali dihydro photphat 75 mg/l
Magie sulphat 50 mg/l
Phân bị 225 ml/l
Hình 2.2: Nước thải xám nhân tạoBảng 2.2 Bảng số liệu nước thải đầu vào Bảng 2.2 Bảng số liệu nước thải đầu vào
Chỉ tiêu Đơn vị mg/l pH 6,19 TDS 3230 BOD5 405 TN 85 TP 30,2 2.3.2.3. Bố trí thí nghiệm
Nước thải xám nhân tạo được xử lý bằng cách bổ sung enzyme rác. Tiến thành thí nghiệm:
Bước 1: Chuẩn bị 3 can 5l (đánh dấu can 1, 2, 3) Bước 2: Cho 1500ml nước thải nhân tạo vào can Bước 3: Tiếp tục cho enzyme rác vào can theo thứ tự: Can 1: 75ml
Can 2: 150ml Can 3: 225ml
Bước 4: Phân tích các chỉ tiêu BOD5, TDS, TN, TP, pH sau khi cho enzyme rác hịa tan vào trong nước thải.
phân tích trực tiếp tại phịng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm kỹ thuật Đà Nẵng. Còn các chỉ tiêu TN và TP được phân tích tại phịng thí nghiệm trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng vì phịng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm kỹ thuật Đà Nẵng khơng có đầy đủ các thiết bị để phân tích được hai chỉ tiêu này.
Trong quá trình xử lý nước thải xám nhân tạo có sử dụng bơm chìm để đảo trộn nước thải và enzyme trong can mục đích tăng q trình xúc tác enzyme với nước thải.
Bơm chìm được điều chỉnh 1h on và 1h off bằng bộ điều chỉnh thời gian.
Hình 2.3: Nước thải xám sau khi bổ sung enzyme rác
Hình 2.4: Bơm chìm Hình 2.5: Bộ điều chỉnh thời gian
2.4. Phương pháp đo, phân tích các chỉ tiêu
2.4.1. Phương pháp phân tích TN (TCVN 6638-2000)
Mẫu được gởi tại trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng Cách tiến hành
Dùng pipet hút 50ml mẫu vào bình kjeldahl. Thêm 4ml ± 0,1ml acid sunfuric, 0,2g ± 0,01g hợp kim Devadar và 2g ± 0,05g kali sunfat.
Sau ít nhất 60 phút. Thêm vài giọt đá bọt và đun sơi lượng trong bình dưới tủ hút. Thể tích lượng trong bình giảm dần do nước bay hơi đi.
Khi khói trắng bắt đầu xuất hiện thì đậy phễu nhỏ vào cổ bình Kjeldahl để giảm sự bay hơi. Khơng đun đến cạn khô. Nhiệt độ của chất lỏng trong giai đoạn này không được vượt quá 3700C.
Sau khi hết bốc khói thì quan sát định kỳ sự vơ cơ hóa, sau khi chất lỏng trở thành không màu hoặc xanh nhẹ, tiếp tục đun 60 phút ± 5 phút nữa.
Để bình nguội đến nhiệt độ phịng. Trong khi đó lấy 20ml ± 2ml dung dịch axit boric/chỉ thị vào bình hứng của máy chưng cất. Đảm bảo rằng đầu mút của sinh hàn nhúng sâu vào dung dịch chỉ thị.
Thêm cẩn thận 10ml ± 1ml nước vào bình đã vơ cơ hóa. Sau đó thêm 25ml dung dịch natri hydroxit và lập tức nối vào bình vào máy chưng cất.
Đun bình sao cho tốc độ cất khoảng 5ml/phút. Dừng cất khi đã thu được 30ml. Chuẩn độ phần cất được bằng axit clohydric 0,02mol/l đến màu đỏ của chỉ thị đã có sẵn trong bình hứng, ghi thể tích tiêu tốn.
Hình 2.6: Máy chưng cất Hình 2.7: Bình Kjeldahl
2.4.2. Phương pháp phân tích BOD2.4.2.1. Nguyên tắc 2.4.2.1. Nguyên tắc
Điều quan trọng là phép thử tiến hành theo tiêu chuẩn này cần được thực hiện bởi những nhân viên được đào tạo phù hợp.
Mẫu nước cần phân tích được xử lý sơ bộ và pha lỗng với những lượng khác nhau của một loại nước lỗng giàu oxy hịa tan và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có ức chế sự nitrat hóa.
Ủ mẫu ở nhiệt độ 20 °C trong một thời gian xác định, năm ngày hoặc bảy ngày, ở chỗ tối, trong bình đầy và nút kín. Xác định nồng độ oxy hịa tan trước và sau khi ủ. Tính khối lượng oxy tiêu tốn trong một lít mẫu.
2.4.2.2. Hố chất và dụng cụ 2.4.2.2.1. Hố chất
- Nước pha loãng: Trong trường hợp nước mẫu quá bẩn, lượng oxy tiêu thụ vượt quá lượng oxy hoà tan trong mẫu nước do đó ta pha lỗng mẫu nước thử bằng nước đã bão hồ oxy.
- Dung dịch đệm photphat (1): Hịa tan 8,5 g kali dihydrophotphat (KH2PO4),
21,75 dikali hydrophotphat (K2HPO4), 33,4 g dinatri hydrophotphat heptahydrat (Na2HPO4.7H2O) và 1,7 g amoni clorua (NH4Cl) trong khoảng 500 ml nước. Pha loãng đến 1 000 ml và lắc đều.
Nếu pH của dung dịch đệm này là 7,2 thì khơng cần điều chỉnh.
- Magie sunfat heptahidrat 22,5 g/l (2): Hòa tan 22,5 g magie sulfat heptahydrat (MgSO4.7H2O) trong nước. Pha loãng thành 1 000 ml và lắc đều.
- Canxi clorua 27,5 g/l (3): Hòa tan 27,5 g canxi clorua khan (CaCl2) hoặc tương đương (ví dụ sử dụng 36,4 g muối canxi clorua ngậm nước (CaCl2.2H2O) với nước. Pha loãng thành 1 000 ml và lắc đều.
- Sắt (III) clorua hexahydrat 0,25 g/l (4): Hòa tan 0,25 g sắt (III) clorua hexahydrat (FeCl3.6H2O) trong nước. Pha loãng thành 1 000 ml và lắc đều.
- Hút 1ml mỗi loại dung dịch (1), (2), (3), (4) cho vào 500ml, lắc đều và pha loãng thành 1000ml. Tạo nhiệt độ 200C cho dung dịch vừa điều chế được, rồi sục khí trong 1 giờ sao cho nồng độ oxy hồ tan đạt ít nhất 8 mg/l. Chú ý khơng làm nhiễm bẩn dung dịch, đặc biệt là các chất hữu cơ, chất oxy hoá và kim loại.
- Nước cấy: Bản thân mẫu nước không đủ các vi sinh vật cần thiết, phải dùng nước cấy tạo được bằng cách: Nước thải sinh hoạt, lấy từ các cống thoát nước của các vùng dân cư không bị nhiễm bẩn bởi các nguồn thải công nghiệp. Nước được lắng trước khi dùng.
- Tủ ủ điều chỉnh được nhiệt độ - Máy đo oxy hoà tan
- Máy sục khí
- Cốc thuỷ tinh 1000ml - Bình tam giác có nút 250ml
2.4.2.3. Cách tiến hành 2.4.2.3.1. Xử lý sơ bộ
- Trung hoà mẫu: Nếu pH của mẫu sau khi pha lỗng khơng nằm trong khoảng 6 và 8, cần dùng dung dịch axit clohydric hoặc natri hydroxyt để trung hòa mẫu sau khi đã xác định thể tích bằng phép thử riêng. Khi trung hịa khơng cần quan tâm đến kết tủa nếu có tạo thành.
- Đồng nhất mẫu: Đồng nhất mẫu bằng cách làm tan các hạt rắn dùng các máy trộn dùng trong phịng thí nghiệm là khơng nên áp dụng khi tiến hành các cơng việc phân tích hàng ngày nhưng có thể sử dụng các máy trộn này khi phân tích với mẫu chứa các hạt lớn và yêu cầu hệ số pha loãng cao.
- Pha loãng mẫu theo bảng:
BODn Hệ số pha loãng Mẫu nước
3 đến 6 giữa 1,1 và 2 R 4 đến 12 2 R,E 10 đến 30 5 R,E 20 đến 60 10 E 40 đến 120 20 S 100 đến 300 50 S,C 200 đến 600 100 S,C 400 đến 1200 200 I,C 1000 đến 3000 500 I 2000 đến 6000 1000 I
R: Nước sông;
E: Nước cống đô thị đã được xử lý sinh học;
S: Nước cống đô thị đã được làm trong hoặc nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nhẹ;
C: Nước cống đô thị thô (chưa xử lý); I: Nước thải công nghiệp bị ô nhiễm nặng.
2.4.2.3.2. Chuẩn bị dung dịch thử
Để mẫu (hoặc mẫu đã xử lý sơ bộ) ở nhiệt độ khoảng (20 ± 2) °C, nếu cần (tùy thuộc vào nguồn gốc của mẫu) nạp khoảng nửa bình và lắc để tránh q bão hịa oxy.
Lấy một thể tích phần mẫu thử (hoặc mẫu đã xử lý sơ bộ) cho vào bình pha lỗng và thêm 2 ml dung dịch allylthiourea cho mỗi lit nước đã pha loãng và thêm nước pha loãng cấy vi sinh vật đến vạch. Nếu dùng hệ số pha loãng lớn hơn 100, cần thực hiện các loạt pha loãng thành hai hoặc nhiều bước.a
Lắc nhẹ để tránh tạo bọt khí.
Lượng oxy tiêu thụ phải ít nhất là 2 mg/l và nồng độ oxy sau khi ủ phải ít nhất là 2 mg/l, mức độ pha loãng phải sao cho sau khi ủ nồng độ oxy hòa tan còn lại sẽ trong khoảng một phần ba và hai phần ba nồng độ ban đầu.
Do khó khăn khi lựa chọn được đúng mức độ pha loãng, nên thực hiện một vài pha loãng khác nhau theo hệ số pha loãng và theo độ pha loãng tương ứng với BODn dự đoán.
2.4.2.3.5. Phép thử kiểm tra
Để kiểm tra nước pha loãng cấy vi sinh vật, nước cấy và kỹ thuật của người phân tích, tiến hành phép thử kiểm tra theo từng lơ mẫu bằng cách đổ 20,00 ml dung dịch kiểm tra axit glucơ-glutamic vào bình pha lỗng, thêm 2 ml dung dịch ATU rồi pha loãng thành 1000 ml với nước pha loãng cấy vi sinh vật và tiến hành theo 8.4.
Kết quả BODn thu được phải nằm trong khoảng (210 ± 40) mg/l oxy với BOD5 và (225 ± 40) mg/l oxy với BD7, tương ứng với khoảng giá trị trung bình ± 2x độ lệch chuẩn xác định được từ dữ liệu liên phịng thí nghiệm (xem điều 10). Giới hạn kiểm
tra độ chính xác cho từng phịng thí nghiệm cần được thiết lập bằng tiến hành tối thiểu 25 phép xác định trong quãng thời gian ít nhất là vài tuần. Giá trị trung bình và độ lệch chuẩn có thể được dùng để tính tốn giới hạn kiểm sốt đối với kiểm tra kiểm sốt chất lượng. Nếu khơng, thì kiểm tra lại nước cấy và nếu cần thì kiểm tra kỹ thuật của người phân tích.
2.4.2.3.6. Tính tốn kết quả
- Tính tốn nhu cầu oxy sinh hóa sau n ngày (BODn)
Nhu cầu oxy sinh hóa (BODn), tính bằng miligam oxy trên lít, theo cơng thức sau:
BODn=[(p1−p2)−V1−Ve
V1 −(p3−p4)]xV1
Ve
Trong đó:
p1 là nồng độ oxy hịa tan của một trong các dung dịch thử ở điểm “khơng”, tính bằng miligam trên lít;
p2 là nồng độ oxy hịa tan của chính dung dịch thử sau n ngày, tính bằng miligam trên lít;
p3 là nồng độ oxy hịa tan của dung dịch mẫu trắng ở điểm “khơng”, tính bằng miligam trên lít;
p4 là nồng độ oxy hòa tan của dung dịch mẫu trắng sau n ngày, miligam trên lít; Ve là thể tích của mẫu dùng để chuẩn bị dung dịch thử, tính bằng mililít;
V1 là tổng thể tích của dung dịch thử đó, tính bằng mililít.
Nếu một số bước pha lỗng đạt kết quả nằm trong khoảng yêu cầu, tính giá trị trung bình của các kết quả thu được của các mức pha lỗng đó.
Kết quả được biểu thị bằng miligam trên lít oxy. Kết quả nhỏ hơn 10 mg/l oxy thì lấy chính xác đến mg/l. Kết quả nằm trong khoảng từ 10 mg oxy/l đến 1 000 mg/l thì lấy để hai chữ số có nghĩa.
Kết quả lớn hơn 1000 mg oxy/l thì cần lấy đến ba chữ số có nghĩa, ví dụ: 1 240 mg/l oxy.
2.4.2.3.6. Các trường hợp đặc biệt
Nếu khoảng thời gian giữa lấy mẫu và bắt đầu phân tích khơng đảm bảo dưới 24 h, vì thời gian vận chuyển, hồn cảnh địa hình thì cho phép làm đơng lạnh mẫu. Mẫu đơng lạnh cần phải đồng nhất hóa sau khi rã đông và trong tất cả mọi trường hợp đều phải sử dụng nước cấy. Khuyến nghị rằng khi có thể, cần sử dụng các cơ sở phịng thí nghiệm tại chỗ được hạn chế thời gian vận chuyển.
2.4.2.3.9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Kỹ thuật đã tiến hành ức chế sự nitrat hóa, nếu dùng; c) Số ngày ủ (n);
d) Kết quả, tính bằng miligam trên lít oxy;
e) Những kết quả ở dưới khoảng yêu cầu, phần giải thích cho giới hạn phát hiện tương ứng;
f) Những chi tiết đặc biệt đã từng được ghi nhận trong quá trình thử nghiệm;
2.4.3. Phương pháp phân tích TP (TCVN 6202 : 2008)
Mẫu được phân tích tại trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng
2.4.4. Phương pháp phân tích TDS 2.4.4.1. Xác định tổng chất rắn (TS) 2.4.4.1. Xác định tổng chất rắn (TS)
- Rửa sạch cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 1000ml bằng nước máy và tráng lại bằng nước cất. Sấy cốc ở nhiệt độ 103 – 105 0C trong 30 phút. Sau đó để nguội trong bình hút ẩm 30 phút. Cân cốc bằng cân kỹ thuật, ta có khối lượng m1.
- Dùng ống đong 1000ml trong đủ 1000ml nước mẫu (V) cho vào cốc thủy tinh vừa được cân (chú ý: trước khi lấy mẫu cần lắc đều).
- Đun cốc thuỷ tinh trên bếp điện có lưới aminang đến khi mẫu cô cạn gần hết, chuyển cốc vào tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105 0C trong 2h (cơ cạn mẫu).
- Để mẫu trong bình hút ẩm trong 1h. Cân cốc thuỷ tinh đã để nguội, ta được khối lượng m2.
Tổng chất rắn được tính tốn theo cơng thức : TS = (m2 – m1)/V (mg/l)
Hình 2.9: Q trình đun cơ cạn chất rắn
2.4.4.2. Xác định chất rắn lơ lửng (SS)
- Gấp giấy lọc và sấy ở nhiệt độ 103 – 105 0C trong 2h. Để nguội trong tủ hút ẩm trong 2h. Cân bằng cân phân tích ta được khối lượng m1.
- Dùng ống đong đong đủ 1000ml nước mẫu (V), cho mẫu chảy nhẹ vào giấy lọc qua đũa thuỷ tinh. Lọc hết thể tích trên đem sấy giấy lọc ở nhiệt độ 103 – 105 0C trong 2h, sau đó để nguội trong tủ hút ẩm trong 2h.
- Cân khối lượng giấy lọc đã hút ẩm được khối lượng m2. Lượng chất rắn lơ lửng được tính tốn theo cơng thức: SS = (m2 – m1)/V (mg/l)
Hình 2.10: Quá trình lọc chất rắn lơ lửng
2.4.4.3. Tổng chất rắn hồ tan
Sau khi có các thơng số về TS, SS ta có thể tính được TDS: TDS = TS – SS (mg/l)
2.4.5. Phương pháp phân tích pH
Hình 2.11: Máy đo pH
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.1. Kết quả phân tích các chỉ tiêu trong enzyme rác
Chỉ tiêu pH: 4,57
Chỉ tiêu BOD5: 52300 mg/l Chỉ tiêu TDS: 3870 mg/l
Số liệu phân tích chỉ tiêu pH trong enzyme rác khá tương đồng với các báo cáo khác, tuy nhiên do enzyme rác không được lọc sạch dẫn đến số liệu phân tích chỉ tiêu BOD5 và TDS chênh lệch rất lớn so với các bài báo cáo khác.
3.2. Kết quả phân tích các chỉ tiêu sau xử lý của nước thải xám nhân tạo
Bảng 3.1. Kết quả phân tích các chỉ tiêu sau khi xử lý
Chỉ tiêu pH TDS BOD5 TN TP Phân tích lần 1 (7h00 ngày 10/04/2021) Mẫu 1 4,61 2330 2850 40,05 19,85 Mẫu 2 4,17 2140 4760 38,16 16,22 Mẫu 3 3,96 2410 6530 30,74 12,08 Phân tích lần 2 (7h00 ngày 15/04/2021) Mẫu 1 4,79 2090 2170 37,16 16,54 Mẫu 2 4,7 2120 3850 30,72 11,08 Mẫu 3 4,78 2340 4930 23,86 8,26 Phân tích lần 3 (7h00 ngày 20/04/2021) Mẫu 1 4,81 2170 1980 31,07 12,18 Mẫu 2 4,83 2230 3370 22,65 8,45 Mẫu 3 4,97 2360 4100 20,05 4,14 3.2.1. Kết quả phân tích pH
Độ pH là độ axit hay độ chua của nước, và giá trị pH biểu diễn cũng chính là giá
trị biểu diễn cho sự hiện diện của ion H+ trong môi trường nước. pH trong nước luôn là
yếu tố tiên quyết ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả xử lý của hệ thống xử lý nước thải, đặc biệt là các hệ thống vi sinh. Tùy vào điều kiện môi trường, hoạt động sản xuất tại cơ sở mà pH nước có thể cao hoặc thấp mà mức ảnh hưởng của pH đến hệ thống sinh học khác nhau. Dưới đây là kết quả thể hiện sự thay đổi của pH trong 15 ngày thực nghiệm.
Ngày 1 Ngày 5 Ngày 10 Ngày 15 0 1 2 3 4 5 6 7
S THAY Đ I pH THEO TH I GIANỰ Ổ Ờ
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3
Hình 3.1: Biểu đồ thể hiện pH trong nước thải
Qua biểu đồ cho thấy pH trong nước thải ban đầu là 6,19, khi bổ sung enzyme rác vào có thể thấy pH trong nước trong nước thải ở cả 3 mẫu đều giảm xuống rõ rệt. Qua mỗi 5 ngày pH trong nước thải đều giảm xuống ở mức thấp nhất là 3,96 và cao nhất là