- Dẫn xuất CD cationic (dẫn xuất CD điện tích dương):
O- sulfo)-β CD
2.1.3. Phương pháp nghiên cứu
Trong đề tài này, để tách đồng phân propranolol trong hỗn hợp racemic, nhóm nghiên cứu đã ứng dụng -CD, HP--CD, HB--CD làm tác nhân đối quang thêm vào dung dịch điện ly nền và khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình tách nhƣ pH và nồng độ dung dịch điện ly nền, nồng độ tác nhân đối quang, nồng độ dung môi hữu cơ thêm vào dung dịch điện ly nền..
Xây dựng quy trình tách đồng phân propranolol
Khảo sát tính tƣơng thích hệ thống và thẩm định qui trình phân tích qua việc khảo sát độ đúng, độ lặp lại, tính tuyến tính và tính đặc hiệu.
Chuẩn bị mẫu:
Dung dịch mẫu đối chiếu: cân chính xác khoảng 50 mg propranolol
hydroclorid, cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong 20 ml methanol, sau đó thêm nƣớc cất khử khoáng vừa đủ thể tích, lắc đều. Lấy chính xác 5 ml dung dịch trên, cho vào bình định mức 50 ml, thêm nƣớc cất khử khoáng vừa đủ thể tích, lắc đều. Lọc qua màng lọc millipore 0,2 µm.
Dung dịch mẫu thử: cân 20 viên, xác định khối lƣợng trung bình của một viên,
nghiền thành bột mịn. Cân một lƣợng bột viên tƣơng ứng 50 mg propranolol hydroclorid, cho vào bình định mức 100 ml, thêm 20 ml methanol, lắc kỹ, sau đó thêm khoảng 70 ml nƣớc cất khử khoáng, siêu âm khoảng 15 phút, để nguội, thêm nƣớc cất khử khoáng vừa đủ thể tích, lắc đều. Lọc qua giấy lọc (loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu). Lấy chính xác 5 ml dịch lọc, cho vào bình định mức 50 ml, thêm nƣớc cất khử khoáng vừa đủ thể tích, lắc đều. Lọc qua màng lọc millipore 0,2 µm.
Dung dịch mẫu trắng: đƣợc chuẩn bị tƣơng tự mẫu thử nhƣng không có chất
khảo sát.