Hình 4.4: Phổ FT-IR của vật liệu PLA và PLA/PVA với các tỉ lệ khác nhau. Các mẫu được thực hiện phép đó quang phổ hồng ngoại FT-IR bằng máy phân tích phổ hồng ngoại và cận hồng ngoại Spectrum 10.5.2 của hãng Perkin Elmer tại Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng thuộc Viện hàn lâm khoa học và công nghệ Việt Nam.
Dải sóng từ 3750-3300 cm-1 xuất hiện những đỉnh đặc trưng của nhóm hydroxyl -OH. Tại đỉnh sóng 3663cm-1, vạch hấp thụ rất hẹp và đồ thị có dạng đầu nhọn, đây là dao động của đặc trưng cho sự kéo dài nhóm hydroxyl -OH từ các liên kết hydro giữa các phân tử và nội phân tử. Tại đỉnh sóng 3315cm-1, vạch hấp thụ rộng hơn và đồ thị có dạng tù, đây là đặc trưng cho sự dao động của nhóm hydroxyl có trong PLA. Các đỉnh hấp thụ đặc trưng của nhóm este xuất hiện trong khoảng 1735cm-1 đối với liên kết –COO- và từ 1225 đến 1036cm-1 đối với liên kết –CO-. Phổ hấp phụ quan sát được ở vùng 3000-2800 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị và sự kéo dài của liên kết C-H trong các nhóm -CH3 và -CH2-. Trong vùng này, những đỉnh ở vị trí có giá trị số sóng như 2922 cm-1 là những đỉnh thể hiện các dao động đối xứng và bất đối xứng của liên kết C-H. Trong khi đó, các dải tương ứng với dao động uốn của CH3 quan sát được ở khoảng 1450-1400 cm-1. [71,72]
Có thể thấy phổ của các mẫu tương đối đồng đều, các đỉnh đặc trưng của các dao động đều xuất hiện và sự dịch chuyển giữa các mẫu là không đáng kể. Kết quả thống kê được từ phương pháp đánh giá quang phổ hồng ngoại biến đổi FT-IR cho ta biết sự xuất hiện đầy đủ của các liên kết, nhóm chức trong thành phần polyme PVA
35 sử dụng và PLA tổng hợp được từ quá trình lên men tinh bột sắn thân thiện với môi trường.
Bảng 4.3 : Bảng thống kê số liệu các đỉnh đặc trưng của từng mẫu.
Dao động của nhóm
chức
Số sóng (cm-1)
PLA PLA/PVA1 PLA/PVA2 PLA/PVA3 PLA/PVA4
-OH (COOH) 3325 3321 3135 3308 3315 -C=O 1729 1717 1734 1735 1734 -C-O- (COOH) 1229 1244 1036 1225 1227 CH3 stretching 2894 2895 2905 2922 3021 CH3 bending 1418 1419 1432 1426 1440
Với hình thái bề mặt chặt chẽ quan sát được từ kính hiển vi quang học OM, cùng sự rõ ràng của các nhóm chức qua quang phổ hồng ngoại FT-IR, mẫu PLA/PVA1 được chọn để khảo sát và phân tích nhiệt bằng phương pháp phân tích nhiệt TGA, DTG, DSC và quan sát kĩ hơn bằng kính hiển vi điện tử quét SEM.
36
4.4. Phương pháp phân tích nhiệt
Mẫu PLA/PVA1 được tiến hành gia nhiệt từ 25-350oC với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút trong môi trường khí Nito. Thiết bị dùng để phân tích là máy phân tích nhiệt Labsys Evo(TG-DSC) của hãng Setaram. Quá trình thực hiện phép đo tại Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng thuộc Viện hàn lâm khoa học và công nghệ Việt Nam.