6. Cấu trúc luận văn
2.3.3. Phƣơng pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Nhiễu xạ tia X là kỹ thuật xác định các đặc trƣng của vật liệu thông qua việc chiếu bức xạ tia X vào vật liệu và ghi nhận các cực đại giao thoa gây ra
do sự tán xạ của chúng tại vị trí các nguyên tử trong tinh thể của vật liệu. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X đƣợc sử dụng để xác định kích thƣớc tinh thể, phân tích pha, xác định cấu trúc chất rắn, vật liệu (xác định chỉ số Miller cho giản đồ nhiễu xạ, nhận biết mạng Bravais, tính thông số mạng...).
Hình 2.6. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Cho chùm tia X song song, đơn sắc, bƣớc sóng chiếu vào bề mặt tinh thể có ký hiệu (hkl), khoảng cách giữa các mặt mạng là dhkl. Chùm tia X này tán xạ lên các nút mạng, chỉ xét các tia thỏa mãn định luật phản xạ. Xét đƣờng đi của
hai tia 1, 2 trên hình vẽ và tính hiệu quang trình hai tia phản xạ 1 , 2 trên mặt tinh thể.
Hiệu quang trình: ∆ = BA + AC = dhkl.sinθ + dhkl.sinθ = 2dhkl.sinθ Nhƣ vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:
∆ = 2dhkl.sinθ = n Trong đó: n - bậc nhiễu xạ
θ - góc nhiễu xạ
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tƣợng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. B C O A 1 2 1' 2' d I II
Hình 2.7. Thu phổ nhiễu xạ tia X
Dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, ta có thể tính kích thƣớc tinh thể (không thể tính kích thƣớc hạt) theo công thức Scherrer [44]:
B K D Bcos (2.`) Trong đó: D là kích thƣớc tinh thể (nm) K là hằng số phụ thuộc dạng tinh thể (K = 0,9) là bƣớc sóng bức xạ Cu-K ( = 0,154064 nm) B là độ rộng bán phổ của vạch đặc trƣng (FWHM), tức là độ rộng tại nửa độ cao của peak cực đại (radian)
B là góc nhiễu xạ Bragg ứng với peak cực đại (độ)