3.1. Kết quả các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam Nam
Kết quả sản phẩm tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước được thể hiện ở Hình 3.1 và so sánh kết quả các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được trình bày ở Bảng 3.1.
Hình 3.1. Hình ảnh tinh dầu hạt tiêu đen
30
Bảng 3.1. So sánh kết quả các chỉ tiêu cảm quan của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới
Nhận xét: Từ kết quả thu được ở Bảng 3.1 cho thấy các chỉ tiêu cảm quan của
tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam so với các chỉ tiêu cảm quan của Việt Nam và thế giới tương đối giống nhau. So sánh kết quả thu được thì cho thấy tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam có chất lượng tốt.
3.2. Kết quả các chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam Việt Nam
3.2.1. Kết quả chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam.
Kết quả chỉ số khúc xạ tinh dầu hạt tiêu đen ở tình Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Kết quả chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Chỉ tiêu
Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
Chỉ số khúc xạ 1,4794 1,4795 1,4795 1,4795
So sánh kết quả chỉ số khúc xạ tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được thể hiện ở Bảng 3.3.
Sản phẩm tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh
Bình Định, Việt Nam
Sản phẩm tinh dầu hạt tiêu đen ở trên thế giới theo nghiên cứu của F.Hoffmann (1929) [6]
Sản phẩm tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam theo nghiên cứu
của Đỗ Tất Lợi [17]
Trạng
thái Chất lỏng dễ bay hơi Chất lỏng Chất lỏng
Màu Vàng nhạt Vàng lục nhạt Lục nhạt
Mùi Thơm đặc trưng Có mùi giống của
phelandren Mùi rất hắc
31
Bảng 3.3. So sánh chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và thế giới
Chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh
Bình Định, Việt Nam
Chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở trên thế giới theo nghiên cứu của F. Hoffmann (1929)
[6]
Chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen Việt Nam theo nghiên cứu của Đỗ Tất Lợi [17]
1,4795 1,400 – 1499 1,4788 – 1,4789
Nhận xét: Kết quả ở Bảng 3.3 cho thấy chỉ số khúc xạ của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam hay trên thế giới không chênh lệch quá nhiều. Chỉ số này được xác định bằng phương pháp đo góc giới hạn bằng khúc xạ kế kiểu Abbe ở 20°C bằng cách cho dòng nước chảy qua máy để duy trì máy.
3.2.2. Kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.4
Bảng 3.4. Kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Chỉ tiêu Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
Tỷ trọng 0,8797 0,8796 0,8797 0,8797
So sánh kết quả tỷ trọng của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với tỷ trọng của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được thể hiện ở Bảng 3.5.
Bảng 3.5. So sánh kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và thế giới Tỷ trọng tinh dầu hạt
tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở trên thế giới theo nghiên cứu của F. Hoffmann (1929) [6]
Tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen Việt Nam theo
nghiên cứu của Đỗ Tất Lợi [17]
0,8797 0,873-0,916 0,8797
Nhận xét: Bảng 3.5 cho ra kết quả tỷ trọng tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam hay
ở trên thế giới đều không chênh lệch quá nhiều. Tỷ trọng của tinh dầu là tỷ số của khối lượng tinh dầu ở 25°C với khối lượng của cùng một thể tích nước cất ở 25°C.
32
3.2.3. Kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam.
Kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.6.
Bảng 3.6. Kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Chỉ tiêu Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
Góc quay cực -12°C -12°C -12°C -12°C
So sánh kết quả góc quay cực tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được thể hiện ở Bảng 3.7.
Bảng 3.7. So sánh kết quả góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới
Góc quay cực ở 20°C của tinh dầu hạt tiêu ở tỉnh
Bình Định, Buôn Mê Thuộc
Góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen trên thế giới theo nghiên cứu của F. Hoffmann (1929) [6]
Góc quay cực của tinh dầu hạt tiêu đen Việt Nam theo nghiên cứu của Đỗ Tất Lợi [17]
-12°C -10°C -> +3°C -12°C
Nhận xét: Theo kết quả ở Bảng 3.7 góc quay cực ở trên thế giới khác so với ở
Việt Nam vì phụ thuộc vào yếu tố bên ngoài như nhiệt độ, sử dụng các dụng thí nghiệm cũng làm ảnh hưởng đến kết quả của góc quay. Góc quay cực được thực hiện trên các mẫu tinh dầu có hàm lượng tối ưu từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
3.2.4. Kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.8.
Bảng 3.8. Kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Chỉ tiêu
Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
33
So sánh kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được thể hiện ở Bảng 3.9.
Bảng 3.9. So sánh kết quả chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới
Chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình
Định, Việt Nam
Chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu trên thế giới
theo nghiên cứu của F.Hoffman (1929) [6]
Chỉ số acid của tinh dầu hạt tiêu đen Việt Nam theo nghiên cứu của Đỗ
Tất Lợi [17]
0,68 >1,1 0,6 – 0,9
Nhận xét: Chỉ số acid phụ thuộc vào số mg KOH cần dùng để trung hòa acid tự
do có trong 1 gam tinh dầu nên kết quả ở Bảng 3.9 ở Việt Nam và thế giới sẽ chênh lệch nhau.
3.2.5. Kết quả chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Kết quả chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Chỉ tiêu
Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
Chỉ số este (mg KOH/g) 4,103 4,102 4,103 4,103
So sánh kết quả chỉ số este tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam với chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới được thể hiện ở Bảng 3.11.
Bảng 3.11. So sánh chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen ở Việt Nam và trên thế giới
Chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình
Định, Việt Nam
Chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen trên thế giới
theo nghiên cứu của F. Hoffmann (1929) [6]
Chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu đen Việt Nam theo nghiên cứu của Đỗ
Tất Lợi [17]
34
Nhận xét: Theo kết quả ở Bảng 3.11 cho thấy chỉ số este của tinh dầu hạt tiêu
đen ở Việt Nam và thế giới không chênh lệch nhiều.
Tổng hợp kết quả về tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.12.
Bảng 3.12. Tổng hợp kết quả chỉ số hóa lý cơ bản của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam
STT Các chỉ tiêu Kết quả
Lần 1 Lần 2 Lần 3 TB
1 Chỉ số khúc xạ 1,4794 1,4795 1,4795 1,4795
2 Tỷ trọng, d2525 0,8797 0,8796 0,8797 0,8797
3 Góc quay cực ở 20°C -12°C -12°C -12°C -12°C
4 Chỉ số acid (mg KOH/g) 0,69 0,68 0,68 0,68
5 Chỉ số este (mg KOH/g) 4,103 4,102 4,103 4,103
Nhận xét: Từ kết quả thu được ở Bảng 3.12 cho thấy sản phẩm tinh dầu hạt tiêu
đen thu được có chất lượng tương đối tốt. So sánh kết quả thu được thì thấy tất cả chỉ số trên đều khá phù hợp.
3.3. Kết quả hoạt tính sinh học của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam.
3.3.1. Kết quả hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Tinh dầu hạt tiêu đen thử nghiệm là nồng độ gốc (100%), không pha loãng, nồng độ thử nghiệm cuối cùng pha loãng 10% và kết quả hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được thể hiện ở Bảng 3.13.
Bảng 3.13. Kết quả hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
STT Vi sinh vật thử nghiệm Tỷ lệ ức chế Kết quả
1 Candida albicans ATCC 10231 73% Nấm men
2 Staphylococcus aureus ATCC 12493 46% VK gram dương 3 Enterococcus Feacalis ATCC 51299 31% VK Gram dương
4 Escherichia Coli ATCC 35218 40% VK Gram âm
35
Nhận xét: Kết quả thu được ở Bảng 3.13 cho thấy tại nồng độ pha loãng 10%,
tinh dầu hạt tiêu đen có khả năng ức chế các chủng vi sinh vật ATCC 10231; ATCC 12493; ATCC 51299; ATCC 35218 và ATCC 700603 với tỷ lệ ức chế lần lượt là 73%; 46%; 31%; 40% và 42%.
3.3.2. Kết quả khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam
Kết quả khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định được thể hiện ở Bảng 3.14. Phản ứng này sẽ được tiến hành theo phương pháp Shela et al (2003), dựa trên nguyên tắc 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) có khả năng bắt gốc tự do bền trong dung dịch EtOH bão hòa.
Bảng 3.14. Kết quả sàng lọc khả năng bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam
Tên mẫu Nồng độ % ức chế Sai số IC50
Tinh dầu hạt tiêu đen 0,2 µg/mL 9 0,4 Không có
0.5 µg/mL 2 109 0.002µg/mL 3 1,9 AA* 0,025 µM 13 2,92 0,006 µM 0,05 µM 25 1,9 0,1 µM 63 0,3 0,006 µM 0,2 µM 80 0,7
*Acid ascorbic được sử dụng làm chất chuẩn dương
Nhận xét: Kết quả thu được ở Bảng 3.14 cho thấy tinh dầu hạt tiêu đen không
có khả năng bắt gốc tự do DPPH.
3.3.3. Kết quả khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu hạt tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam
Kết quả khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu hạt tiêu đen được thể hiện ở Bảng 3.15.
36
Bảng 3.15. Kết quả khả năng ức chế tế bào ung thư gan HepG2 của tinh dầu tiêu đen tại tỉnh Bình Định, Việt Nam
Tên mẫu Nồng độ % ức chế Sai số IC50
Tinh dầu hạt tiêu đen 1 µg/mL 13 2 Không tính được
5 µg/ mL 8 2 10 µg/ mL 8 1 50 µg/ mL 9 1 100 µg/ mL 15 2 200 µg/ mL 23 3 Camptothecine* 0.25 µM 66 3 0,418 µM 0.5 µM 45 1 1 µM 27 2 10 µM 15 2
*Camptothecine được sử dụng làm chất chuẩn dương
Nhận xét: Kết quả thu được ở Bảng 3.15 cho thấy tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh
Bình Định, Việt Nam có khả năng ức chế tế bào ung thư HepG2, tuy nhiên tại các nồng độ tinh dầu cao có xu hướng giảm hoạt tính ức chế.
37
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN
1. Đã xác định được cái chỉ số hóa lý cơ bản, đánh giá cảm quan tinh dầu hạt tiêu đen, cho thấy tinh dầu hạt tiêu đen Bình Định thu được có hương thơm đặc trưng và đạt các chỉ tiêu chất lượng để sử dụng trong thực phẩm.
2. Đã khảo sát và xác định được tinh dầu hạt tiêu đen có khả năng kháng vi sinh vật đối với các chủng vi sinh vật khảo sát, không có khả năng bắt gốc tự do DPPH và có khả năng ức chế tế bào ung thư HepG2
KIẾN NGHỊ
1. Tinh dầu hạt tiêu đen có giá trị kinh tế cũng như giá trị sử dụng cao. Tuy nhiên, ở nước ta, sản phẩm này chưa được sản xuất cũng như sử dụng nên cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu hạt tiêu đen vào các sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử dụng của sản phẩm này.
2. Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu hạt tiêu đen.
3. Nghiên cứu phân lập thành phần hóa học có hiệu suất thu cao trong tinh dầu hạt tiêu đen.
38
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TÀI LIỆU TIẾNG ANH
[1] Anith, K.N.; Aswini, S.; Shilpa, V.; Radhakrishnan, N.V.; Deepa, S.N. Root colonization by the endophytic fungus Piriformospora indica improves growth, yield and piperine content in black pepper.
[2] Al-Reza, S. M., Rahman, A., Lee, J. H., and Kang, S. C. (2010). Potential roles of essential oil and organic extracts of Ziziphus jujube in inhibiting food-borne pathogens. Food Chemistry 119,
[3] Brian M. Lawrence (1981), Major Tropical Spices-Pepper (Piper nigrum
L.), Essential Oil 1979-1980, Allured Publishing, Wheaton, 140-143, 149-155, 196- 199, 216.
[4] C. Perakis, V. Louli, K. Magoulas (2005), ‘Supercritical fluid extraction of black pepper oil’, Journal of Food Engineering, 71, 386-393
[5] D. Van Nostrand, New York, Results for ‘Ernest Guenther (1952), The Essential Oils ,Vol. V, 135-144.’ in ‘All Documents’; did you mean erties Guenther (1972), the essential oil, d. van nosten.
[6] E. Gildemeister, F. Hoffmann (1929), Die Atherischen Ole, 3rd, Verlag Von Schimmel, Leipzig, 2, 457-458.
[7] I. Sasidharan, A. N. Menon (2010), Comparative chemical composition and antimicrobial activity of berry and leaf essential oils of Piper nigrum L, International Journal of Biological.
[8] H. Acadiic, 2000 Black Pepper, Piper nigrum. Harwood Acadiic, Amsterdam, The Netherlands. 553 tr.
[9] Menon, A. N., Padmakumari, K. P., and Jayalekshmy, A. (2003). Essential oil composition of four major cultivars of black pepper (Piper nigrum L.). J. Essent. Oil Res. 15, 155–157. doi:
[10] Nerio, L. S., Olivero-Verbel, J., and Stashenko, E. (2010). Repellent activity of essential oils: a review. Bioresour. Technol. 101, 372–378. doi: 10.1016/j.biortech.2009.07.048.
[11] Olusegun, A.O.; Nour, H.A.; Rosli, B.M.Y.; Oluwaseun, R.A.; Nassereldeen, A.K. Chemical fingerprinting of biologically active compounds and morphological transformation during microwave.
39
[12] Rota, M. C., Herrera, A., Martinez, R. M., Sotomayor, J. A., and Jordan, M. J. (2008). Antimicrobial activity and chemical composition of Thymus vulgaris, Thymus zygis and Thymus hyemalis.
[13] Smith, M. D., and Navilliat, P. L. (1997). A new protocol for antimicrobial testing of oils. J. Microbiol. Methods 28, 21–24. doi: 10.1016/S0167-7012(96)00958-X
[14] Skandamis, P. N., and Nychas, G.-J. E. (2000). Development and evaluation of a model predicting the survival of Escherichia coli O157:H7 NCTC 12900 in homemade eggplant salad at various.
[15] Zhai, H.; Lưu, H.; Vương, S.; Ngô, J .; Anna-Maria, K. Tiềm năng của tinh dầu cho gia cầm và lợn. Hoạt hình. Nutr. 2018 , 4 , 179–186.
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT
[16] Đỗ Tất Lợi (1986), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, 383-385.
[17] Đỗ Tất Lợi (1985), Tinh dầu Việt Nam, Nhà xuất bản Y học, Chi nhánh TP.HCM, 90-91.
[18] Hoàng Văn Lựu (2003), ‘Thành phần hóa học của tinh dầu cây Hồ tiêu Piper nigrum L. và tinh dầu cây Trầu không Piper bette L. ở Nghệ An’, Tạp chí Dược học, 43(11), trang 15-17.
[19] Lã Đình Mỡi, Lưu Đàm Cư, Trần Minh Hợi, Nguyễn Thị Thủy, Nguyễn Thị Phương Thảo, Trần Huy Thái, Ninh Khắc Bản (2002), Tài nguyên Thực vật có Tinh dầu ở Việt Nam, tập II, Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội, 159-173.
[20] Phạm Thị Hòa, Đào Lê Minh Tuấn (1997), ‘Góp phần nghiên cứu cây Hồ Tiêu’, Tạp chí Dược liệu, 2( 3), 12-14.
[21] Phan Nhật Minh, Mai Thành Chí, Phùng Văn Trung, Bùi Trọng Đạt, Nguyễn Ngọc