6. Nội dung nghiên cứu
3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố trích ly siêu âm đến hiệu suất
3.3.1. Dung môi siêu âm
Kết quả ảnh hưởng của dung môi siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được trình bày ở bảng 3.4 và đồ thị 3.3.
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của dung môi siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
STT Dung môi trích ly Thể tích tinh dầu (mL) Hiệu suất thu tinh dầu (%)
1 n-hexane 1,1 0,96
2 dichoromethane 1,3 1,14
3 Ethyl acetate 1,5 1,31
52
Đồ thị 3.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của dung môi siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Nhận xét: Trong quá trình trích ly dưới sự hỗ trợ của siêu âm, việc lựa chọn dung
môi trích ly rất quan trọng, vừa đảm bảo trích ly được nhiều nhất các chất mong muốn, đáp ứng yêu cầu kinh tế, vừa đảm bảo sức khỏe và an toàn khi sử dụng trong thực phẩm.
Theo kết quả ở bảng 3.4 cho thấy dung môi ethanol 96% là dung môi thích hợp nhất cho quá trình trích ly tinh dầu hạt tiêu đen và sử dụng dung môi này cho nghiên cứu tiếp theo.
3.3.2. Nhiệt độ siêu âm
Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được trình bày trên bảng 3.5 và đồ thị 3.4.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
n-hexane dichoromethane ethyl acetat ethanol 96%
Thể tích tinh dầu (mL)
53
Bảng 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
STT Nhiệt độ siêu âm (oC) Thể tích tinh dầu (mL)
Hiệu suất thu tinh dầu (%) 1 30 1,0 0,88 2 40 1,3 1,14 3 50 1,6 1,40 4 60 1,6 1,40 5 70 1,6 1,40
Đồ thị 3.4.Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 30 40 50 60 70 Thể tích tinh dầu (mL) Nhiệt độ (oC)
54
Nhận xét: Nhiệt độ ảnh hưởng rất lớn đến quá trình trích ly dưới sự hỗ trợ của sóng
siêu âm. Nhiệt độ càng cao thì nguyên liệu càng trương nở và tinh dầu sẽ linh động hơn, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình trích ly. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng cao thì thúc đẩy các biến đổi hóa học của các thành phần trong nguyên liệu, ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát ở các nhiệt độ từ 30oC đến 70oC.
Kết quả thu được ở bảng 3.5 và đồ thị 3.4 cho thấy khi nhiệt độ tăng từ 30 oC đến 50 oC thì hiệu suất thu tinh dầu từ 0,88% lên 1,40%.
Tuy nhiên khi nhiệt độ tăng từ 50 oC đến 70 oC thì hiệu suất thu tinh dầu không tăng nữa. Do đó, chúng tôi lựa chọn nhiệt độ siêu âm thích hợp nhất cho quá trình trích ly tinh dầu hạt tiêu đen là 50 oC. Sử dụng kết quả này cho nghiên cứu tiếp theo.
3.3.3. Thời gian siêu âm
Kết quả ảnh hưởng của thời gian siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam được trình bày trên bảng 3.6 và đồ thị 3.5.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của thời gian siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
STT Thời gian siêu âm (phút)
Thể tích tinh dầu (mL)
Hiệu suất thu tinh dầu (%) 1 30 1,1 0,96 2 60 1,3 1,14 3 90 1,6 1,40 4 120 1,6 1,40 5 150 1,6 1,40
55
Đồ thị 3.5. Ảnh hưởng của thời gian siêu âm đến hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam
Nhận xét: Kết quả thu được ở Bảng 3.6 và đồ thị 3.5 cho thấy khi thời gian siêu âm
tăng từ 30 phút đến 90 phút thì hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen tăng từ 0,96% đến 1,40%. Thời gian siêu âm càng dài thì hiệu suất thu tinh dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên, khi tăng thời gian siêu âm lên 120 phút và 150 phút thì hiệu suất thu tinh dầu không tăng nữa. Như vậy thời gian 90 phút đem lại hiệu quả cao nhất cho quá trình trích ly tinh dầu hạt tiêu đen dưới sư hỗ trợ của siêu âm.
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 30 60 90 120 150 Thể tích tinh dầu (mL)
56
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
1. Đã khảo sát và tìm được điều kiện chưng cất tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, cho hiệu suất thu tinh dầu hạt tiêu đen cao nhất (1,05%) với tỷ lệ rắn/lỏng = 100 gam hạt tiêu đen/300 mL nước cất và thời gian chưng cất là 3 giờ.
2. Đã khảo sát và tìm được phương pháp trích ly tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam cho hiệu suất thu tinh dầu cao nhất (1,40%) là phương pháp trích ly dưới sự hỗ trợ của siêu âm.
3. Đã khảo sát và tìm được các yếu tố trích ly siêu âm tinh dầu hạt tiêu đen ở tỉnh Bình Định, Việt Nam thích hợp nhất cho hiêu suất thu tinh dầu cao nhất (1,40%) như sau:
- Dung môi siêu âm: Ethanol 96%
- Nhiệt độ siêu âm: 50 oC
- Thời gian siêu âm: 90 phút KIẾN NGHỊ
1. Tinh dầu hạt tiêu đen có giá trị kinh tế cũng như giá trị sử dụng cao. Tuy nhiên, ở nước ta, sản phẩm này chưa được sản xuất cũng như sử dụng nên cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu hạt tiêu đen vào các sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử dụng của sản phẩm này.
2. Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu hạt tiêu đen.
3. Nghiên cứu phân lập thành phần hóa học có hiệu suất thu cao trong tinh dầu hạt tiêu đen.
57
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT
[1] Nguyễn Tiến Bân (1997), Cẩm nang tra cứu và nhận biết các họ thực vật hạt kín Việt Nam, Nxb. Nông nghiệp, Hà Nội.
[2] Đái Duy Ban (2008), Các hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học phòng chống các bệnh cho người và vật nuôi, Nhà xuất bản Khoa học tự nhiên và Công nghệ, Hà Nội. [3] Lê Đình Bích, Trần Văn Ơn (2007), Thực vật học, Nxb. Y học, Hà Nội.
[4] Võ Văn Chi (1997), Từ điển cây thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Y học.
[5] Hoàng Việt Dũng (2014), “Nghiên cứu đặc điểm thực vật, thành phần hóa học và tác dụng ức chế enzym acetylcholinesterase của hai lòi Piper thosonii Hook.f.var.thomsonii và Piper hymenophyllum Miq., họ Hồ tiêu (Piperaceae)”, luận án tiến sĩ, Hà Nội.
[6] Hoàng Việt Dũng, Đỗ Quyên, Nguyễn Minh Chính (2013), “Tổng quan về nhóm hợp chất amid alkaloid phân lập được từ chi Piper L., họ Hồ tiêu (Piperaceae)”, phần 2, Tạp chí Dược học, tập 449, số 10/2013.
[7] Nguyễn Xuân Dũng, Phạm Hoàng Ngọc, Đỗ Đình Răng (2005), “Nghiên cứu về mặt hóa học một số loài thuộc họ Piperacea”, Hội nghị Khoa học và Công nghệ hóa hữu cơ lần thứ III.
[8] Phạm Hoàng Hộ (1999), Cây cỏ Việt Nam, quyển 1, Nxb. Trẻ, Tp Hồ Chí Minh. [9] Phạm Thị Hòa, Đào Lê Minh Tuấn (1997), “Góp phần nghiên cứu cây Hồ tiêu”, tạp
chí Dược liệu, 2 (3).
[10] Nguyễn Thanh Huệ, Trịnh Minh Khang, Nguyễn Tấn Hoàng Sơn, Nguyễn Thị Bích Tuyền (2012), “ Khảo sát thành phần hóa học và hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe) và tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.)”, Tạp chí Khoa học, Trường Đại học Cần Thơ, 21a.
[11] Phạm Thanh Kỳ (2007), Dược liệu học, Nhà xuất bản Y học, Hà Nội. [12] Đỗ Tất Lợi (1985), Tinh dầu Việt Nam, Nxb. Y học, Tp Hồ Chí Minh.
58 [14] Hoàng Văn Lựu (2003), “Thành phần hóa học của tinh dầu cây Hồ tiêu (Piper
nigrum L.) và tinh dầu cây Trầu không (Piper belte L.) ở Nghệ An”, Tạp chí Dược học.
[15] Phan Nhật Minh, Mai Thành Chí, Phùng Văn Trung và cộng sự (2006), “Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu tiêu đen (Piper nigrum L.) chiết bằng phương pháp carbon dioxid lỏng siêu tới hạn”, Tạp chí nghiên cứu khoa học Đại học Cần Thơ, số 6.
[16] Lã Đình Mỡi, Lưu Đàm Cư, Trần Minh Hợi, Nguyễn Thị Thủy, Nguyễn Thị Phương Thảo, Trần Huy Thái, Ninh Khắc Bản (2002), Tài nguyên Thực vật có Tinh dầu ở Việt Nam, tập II, Nhà xuất bản Nông nghiệp, Hà Nội.
[17] Tôn Nữ Tuấn Nam (2008), Báo cáo đánh giá chất lượng và thị trường Hồ tiêu tại Việt Nam, Dự án quản lý bền vững nguồn tài nguyên thiên nhiên miền Trung.
[18] Phan Hữu Tinh (1988), Kỹ thuật trồng tiêu, Nxb. Nông nghiệp.
[19] Nguyễn Ngọc Thanh Tịnh, Nguyễn Công Hào, Đặng Chí Hiền, Kỷ yếu hội nghị hóa học thành phố Hồ Chí Minh lần IV ngày 19/12/2008.
[20] Viện sinh thái và tài nguyên sinh vật (2003), Danh lục các loài thực vật Việt Nam,
Nxb. Nông nghiệp, Hà Nội. TÀI LIỆU TIẾNG ANH
[21] A.P.Martins, L.Salgueiro, R.Vila, F.Tomi. S.Canigueral, J. Casanova, A.Proenca da Cunha, T.Adzet (1988), “Essential oils from four piper spieces”, Phytochemistry. [22] A.Chaveerach, Mokkamul P., Sudmoon R. and Tanee T. (2006), "Ethnobotany of
the genus Piper (Piperaceae) in Thailand", Ethnobotany Research & Applications, vol. 4.
[23] Brian M.Lawrence (1981), Major Tropical spieces – pepper (Piper nigrum L.), Essential oil 1979 – 1980, Allured Publishing, Wheaton.
[24] B.Wannissorn, S.Jarikasem, T.Siri wangcha, S.Thubthimthed (2005),
“Anitibacterial properties of essential oil from Thai medicinal plants”, Fitoterapia. [25] C.Bandopadhyay, P.S. Variyar (1988), On the volatiles of pepper plant (Piper
59 [26] C. Perakis, V.Louli, K.Magoulas (2005), “Supercritial fluid extraction of black
pepper oil”, Journal of Food Enineering.
[27] C. S. Tawan, Ipor I. B., Fashihuddin B. A., Sani H. (2002), "A brief account on the wild Piper (Piperaceae) of the crocker range, Sabah", Asean review of biodiversity and environmental conservation (ARBEC).
[28] Chen, Y.S, Dayod, M and Tawan, C.S (2018), Anther Dihiscence,Pollen Viability and stigma receptivity study on cultivar of black pepper (Piper nigrum), Tropical Agricultural Science.
[29] E,R.Jansz, S, balachandran, E.V.Packiyasothey, S.Ratnayake (1984), “Effect of maturity on some chemical constituents of Siri Lanka pepper (Piper nigrum L.),
Journal of the science of Food and Agriculture.
[30] Ernest Guenther (1952), The Essential oils, D.Van Nostrand, New York, vol.V. [31] E. Gildemeister, F. Hoffmann (1929), Die Atherischen Ole, 3rd, Verlag Von
Schimmel, Leipzig, 2
[32] G. Raju, M. Maridass (2011), Evaluation of antimicrobial Potential of Piper (L.) species, Nature of Pharmaceutical Technology, 1(1), 19-20.
[33] I. Sasidharan, A. N. Menon (2010), Comparative chemical composition and
antimicrobial activity of berry and leaf essential oils of Piper nigrum L, International
Journal of Biological and Medical Research, 1(4).
[34] J.Pino, G.Rodriguez – Feo, P. Borges, A.Rosado (1990), Chemical and sensory properties of black pepper oil (Piper nigrum L.), Nahring.
[35] J. Jose, Sharma A. K. (1985), "Structure and behavior of chrosomes in Piper and Pepermonia (family Piperaceae)", Cytologia, vol. 50.
[36] M. A. Jaramillo ,Manos P. S. (2001), "Phylogeny and patterns of floral diversity in the genus Piper (Piperaceae)", American Journal of Botany, vol. 88.
[37] M. A. Sumathykutty, J. M. Rao, K. P. Padmakumari, C. S. Narayanan (1999), “Essential oil constituents of some Piper species”, Flavour and Fragrance Journal,
14, 279-282.
[38] M. C. Tebbs (1990), "Revision of Piper (Piperaceae) in the new world - 2. The taxonomy of Piper section Churumayu", Bull. Br. Mus. Nat. Hist. (Bot.), vol. 20 (2).
60 [39] M. C. Tebbs (1993), "Revision of Piper (Piperaceae) in the new world - 3. The
taxonomy of Piper section Lepianthes and Radula", Bull. Nat. Hist. Mus. Lond. (Bot.), vol. 23 (1).
[40] M.Mc Carron, A.Mills, D.Whittaker, T.Kurian, J.Verghese (1995), Comparision between green and black pepper oils from piper nigrum L. Berries of India and Siri Lanka origin, Flavor and Fragrance Journal 10.
[41] ReddyS.V., Srinivas P.V., Praveen B. et al (2004), “Antibacterial consitituents from the berries of piper nigrum”, Phytomedicine, vol III.
[42] Shoba G, Joy D., Joshep T. et al (1997), “Influence of Piperin on pharmacokinetics of Curcumin in animals and human volunteer”, PlantaMed, vol 64.
[43] T.Hasselstrom, E.J. Hewitt, K.S.Konigsbacher, J.J.Ritter (1951), Composition of voltile oil of black pepper, Archives of industrial Hygiene and Occupational Medicine.
[44] Chatterjee S., Niaz Z. Gauttam S. (2007), “Anioxidant activity of some phenolic constituents from green pepper (Piper nigrum L) and fresh nutmeg mace (Myristica fragrants)”, Food Chemistry, vol 101.
[45] Rosabelle S. (1987), "Chromosome numbers in Piper", Kew bulletin, vol. 42 (2), pp. 465-469
[46] William W. Epstein, David F. Netz and Jimmy L. Seidel (1993), “ Isolation of piperin from black pepper”, J. Chemistry Educt,70.
TÀI LIỆU WEB
[47] https://en.wikipedia.org/wiki/Black_pepper [48] https://en.wikipedia.org/wiki/Piperaceae [49] http://plants.usda.gov/java/nameSearch