Để khảo sát hiệu quả thu hồi Indium bằng phương pháp trích ly tăng cường trong đó màng đóng vai trò tạo bề mặt tiếp xúc, sơ đồ thí nghiệm SLMSD đã được lắp đặt. Sau đó, hiệu quả thu hồi Indium ứng với các nồng độ D2EHPA khác nhau đã được khảo sát. Tốc độ chuyển khối của SLMSD với quá trình trích ly truyền thống đã được so sánh và được tìm cách giải thích một cách có hệ thống nguyên nhân gây ra sự thay đổi tốc độ chuyển khối đó.
42 1 – Thùng chứa dung dịch đầu
2 – Bơm dung dịch đầu 3 – Mô đun màng sợi rỗng
4 – Thùng chứa dung dịch hoàn nguyên phân tán trong pha hữu cơ 5- Bơm dung dịch hoàn nguyên – dung dịch hữu cơ
Hình 2.1 Sơ đồ hệ thống SLMSD
Hình 2.1 thể hiện sơ đồ hệ thống SLMSD. Dung dịch đầu chứa In3+ được tuần hoàn trong các sợi rỗng (phía ống) của mô đun màng 3 bằng bơm dung dịch đầu 2; dung dịch hoàn nguyên (axit HCl 5M) được phân tán trong dung môi trích ly (D2EHPA trong Isopar-L) và sau đó được tuần hoàn ở phía vỏ của mô đun màng bằng bơm dung dịch hoàn nguyên 5.
Dung dịch đầu vào và dung môi trích ly tiếp xúc ở bề mặt màng kỵ nước để tạo phức giữa In3+ và D2EHPA theo PTPU 1.1. Phức tạo thành sau đó được khuếch tán qua các mao quản màng tới thùng hoàn nguyên 4 và phản ứng với HCl ở bề mặt tiếp xúc giữa dung dịch hữu cơ và dung dịch hoàn nguyên theo PTPU 1.2. D2EHPA được tái sinh quay lại bề mặt màng – dung dịch đầu để tiếp tục phản ứng với In3+ (hình 2.2).
43
Hình 2.2 Quá trình chuyển khối qua màng
Trong sơ đồ này, dung dịch đầu chỉ tiếp xúc dung môi trích ly tại bề mặt màng do tính kỵ nước của màng ngăn cản dung dịch đầu đi qua các mao quản màng. Ở phía dung dịch đầu, ion kim loại Me+ (ở đây là In3+) được khuếch tán qua lớp biên. Sau đó ion kim loại phản ứng với D2EHPA tạo phức. Phức tạo thành được khuếch tán qua màng sang phía dung dịch hoàn nguyên. Tại bề mặt tiếp xúc hai pha phía dung dịch hoàn nguyên, phức phản ứng với axit mạnh tạo muối và giải phóng D2EHPA tự do. Ở đây có hai dòng vật chất di chuyển ngược chiều nhau: dòng Me+ di chuyển từ phía dung dịch đầu sang phía dung dịch hoàn nguyên; dòng H+ di chuyển theo chiều ngược lại tạo nên hiệu ứng ghép cặp. Chừng nào còn duy trì được chênh lệch nồng độ H+ giữa dung dịch hoàn nguyên và dung dịch đầu thì ion kim loại còn có thể vận chuyển sang phía dung dịch hoàn nguyên. Vì phản ứng trích ly ở đây tạo ra H+ nên pH phía dung dịch đầu sẽ giảm. Dùng micropipet để bổ sung NaOH 50% vào thùng chứa dung dịch đầu nhằm giữ pH phía dung dịch đầu không đổi, đồng thời chọn pH của dung dịch hoàn nguyên rất nhỏ, vì thế grad(H+) được duy trì không đổi. Do vậy, hệ thống thiết bị SLMSD gọn gàng, có thể tách triệt để các ion kim loại. Ở đây, sự trích ly Indium chỉ xảy ra trên bề mặt màng. Vai trò của mô đun màng trong sơ đồ này là cung cấp bề mặt tiếp xúc ổn định cho các pha nước và pha hữu cơ. Trong quá trình vận hành, pha nước được chảy trong các sợi rỗng trong khi dung dịch hoàn nguyên được tuần hoàn bên ngoài. Chênh lệch áp suất 0,3 bar giữa phía dung dịch đầu và dung dịch hoàn nguyên được duy trì để ngăn không cho dung dịch hữu cơ từ phía hoàn nguyên đi sang phía dung dịch đầu. Tỉ lệ dung dịch đầu trên dung dịch hoàn nguyên (Vf/Vs) thường được chọn là 5. Để đạt được nồng độ indium trong dung dịch hoàn nguyên cao có thể thay đổi tỉ lệ trên.
Các thông số cơ bản cho thí nghiệm SLMSD đã được chọn dựa trên tổng quan tài liệu (đã được trình bày ở phần 1.5, 1.6) và một số thí nghiệm khảo sát ban đầu như sau:
44
- Dung môi trích ly: D2EHPA hòa tan trong Isopar-L - Dung dịch hoàn nguyên: HCl 5M
- Màng: Membrana (diện tích 1,4m2, vật liệu polypropylene, kích thước mao quản 0,03 µm, độ ngoằn nghoèo 2,5 và độ xốp xấp xỉ 40%) (đây là loại màng được dùng phổ biến nhất trong các nghiên cứu về SLM)
- Lưu lượng tuần hoàn phía dung dịch đầu (1 L/phút)
- Lưu lượng tuần hoàn phía dung dịch hoàn nguyên (1 L/phút) - Nhiệt độ: nhiệt độ phòng (250C±1)
Hình 2.3 Hình ảnh hệ thí nghiệm SLMSD