4. NƠI THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
2.2.2Quy trình chung chiết Microcrystalline Cellulose (MCC) từ sợi chuối
(O. A. Battista và P. A. Smith, 1962) Thuyết minh quy trình
❖ Giai đoạn tiền xử lý:
Chuối được thu gom tại huyện Củ Chi, thành phố Hồ Chí Minh để làm vật liệu sinh khối cơ sở. Sau khi thu gom, thân chuối được tách bẹ và được cắt nhỏ với kích thước khoảng 1 cm2 để tăng hiệu suất rửa sạch nhằm loại bỏ cát, bụi và các tạp chất tan trong nước, rửa sạch cho đến khi nước rửa không còn màu vàng. Sau đó chuối được sấy ở 60℃ trong 14 giờ, để nguội ở nhiệt độ phòng và bảo quản.
Xơ chuối được cắt nhỏ, rửa sạch, sấy khô
Chuối ngâm/ khuấy trong NaOH (có/ không có nhiệt độ)
Đun hồi lưu với Ethanol: HNO3 (4:1 v/v)
Thủy phân bằng acid HCl , nhiệt độ 60℃ trong 2 giờ Cellulose Xơ chuối tiền xử lý Lọc, rửa Lọc, rửa
Lọc, rửa trung tính, sấy khô
MCC
30
Quy trình trích ly cellulose tự nhiên từ thân chuối sau giai đoạn tiền xử lý gồm 2 giai đoạn là xử lý kiềm và tẩy trắng:
• Giai đoạn xử lý kiềm: sợi chuối được ngâm trong dung dịch có chứa dung dịch NaOH trong một khoảng thời gian và nhiệt độ xác định. Quy trình được chia làm 7 thí nghiệm nhỏ để thử nghiệm với các điều kiện nồng độ, nhiệt độ và thời gian xử lý kiềm khác nhau. Xơ chuối sau đó được lọc và rửa lại bằng nước cất đến trung tính.
• Giai đoạn tẩy trắng: Chuối sau giai đoạn xử lý kiềm được thực hiện tẩy trắng bằng hổn hợp dung dịch Ethanol và HNO3 (v/v) trong thời gian 1 giờ trong bình phản ứng sinh hàn hồi lưu, phản ứng được lặp lại đến khi thu được sợi trắng. Sản phẩm thu được sau đó được lọc và rửa với nước cất cho đến khi dung dịch lọc có pH trung tính. Sản phẩm sau lọc được sấy khô ở nhiệt độ 60℃ - 80℃ trong 24 giờ và bảo quản trong bình hút ẩm.
❖ Giai đoạn thủy phân acid
Quá trình thủy phân tạo thành Cellulose vi tinh thể chia làm 5 thí nghiệm nhỏ để thử nghệm với sự thay đổi nồng độ acid, Cellulose đã trích ly được thủy phân với tốc độ khuấy là 700 RPM nhiệt độ là 80℃ trong 2 giờ. Sản phẩm sau đó được rửa bằng nước cất đến khi có pH trung tính, sấy khô ở nhiệt độ 60℃ - 80 ℃ trong 24 giờ và bảo quản trong bình hút ẩm.
2.2.3 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế MCC
➢ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian phản ứng kiềm
Sử dụng NaOH có nồng độ thay đổi là 5%, 8% và 10% ứng với các thời gian phản ứng kiềm khác nhau là 4 giờ, 8 giờ và 10 giờ. Riêng với thời gian phản ứng là 4 giờ, là thời gian quá ít để cho quá trình kiềm hóa loại bỏ hemicellulose và các tạp chất hữu có khác do đó nên cần gia nhiệt cho phản ứng ở nhiệt độ 80-90℃. Quá trình xử lý tẩy trắng bằng Ethanol và HNO3 với nồng độ và tỷ lện giống nhau ở các mẫu. Quá trình xử lý acid sử dụng HCl với nồng độ 2.5M thời gian phản ứng là 2 giờ ở
31
nhiệt độ 60℃. Tiến hành khảo sát 7 mẫu với các nồng độ khác nhau tương ứng với khoảng thời gian phản ứng khác nhau ( Bảng 2.1 ). Riêng mẫu có nồng độ NaOH 5%, thời gian phản ứng 4 giờ và mẫu có nồng độ NaOH 5% thời gian phản ứng 8 giờ thì không chọn để tiến hành khảo sát do quá trình điều chế MCC không hiệu quả do còn lẫn tạp chất nhiều và không thể phá vỡ được các vùng vô định hình để thu hồi được MCC (N.Shanmugam, 2015)
Bảng 2. 1 Ký hiệu mẫu khảo sát ảnh hưởng nồng độ và thời gian xử lý kiềm Thời gian phản ứng (giờ) Nồng độ NaOH (%) 5 8 10 4 X M1 M2 8 X M3 M4 14 M5 M6 M7
➢ Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid đến quá trình tổng hợp MCC
Ảnh hưởng của nồng độ acid đến hiệu suất và chất lượng sản phẩm MCC được tiến hành khảo sát với các khoảng nồng độ HCl khác nhau từ 1M đến 7M và các điều kiện cố định như bảng 2.2. Các giai đoạn phản ứng kiềm và xử lý tẩy trắng được cố định như sau: NaOH 2.5 % trong 8 giờ ở nhiệt độ thường, tẩy trắng với Ethanol và HNO3 tỷ lệ 4/1 (v/v).
Bảng 2. 2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid đến quá trình tổng hợp
STT Ký hiệu mẫu
Nồng độ HCl
(%) Nhiệt độ Thời gian
Khối lượng sợi chuối 1 S1 1 80℃ 2 giờ 5 (g) 2 S2 2.5 3 S3 3 4 S4 5 5 S5 7
32