4. NƠI THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
3.1.1Ảnh hưởng của nồng độ và thời gian phản ứng với NaOH
Các thử nghiệm có sự thay đổi về nồng độ NaOH trong khoảng từ 5% đến 10% ứng với các điều kiện có nhiệt độ và không có nhiệt độ trong khoảng thời gian từ 4 giờ đến 14 giờ ở 7 mẫu khảo sát khác nhau như Hình 2.1, mỗi thí nghiệm sử dụng 5 (g) xơ chuối tiền xử lý và ở giai đoạn xử lý tẩy màu, xử lý acid giống nhau.
Sự thay đổi của cấu trúc tinh thể dẫn đến sự suy giảm cường độ hấp thu hay biến mất trong những băng tần đặc trưng của vùng tinh thể. Sau khi tiến hành các bước xử lý sợi chuối để phân lập Celluose vi tinh thể từ chuối, sử dụng phổ FTIR để kiểm tra mức độ hiệu quả của các loại hóa chất và so sánh chọn phương án xử lý tối ưu nhất đồng thời kiểm tra thành phần của cellulose từ bột giấy và so sánh với các phương pháp xử lý, phân lập khác nhau.
Hình 3.1 cho thấy khi cho sợi chuối phản ứng với NaOH trong điều kiện có nhiệt độ cao, sợi chuối dễ dàng bị phân rã ra thành sợi. Ứng với điều kiện không có nhiệt độ cao, sợi chuối dù được cho phản ứng với dung dịch NaOH có nồng độ cao hơn, thời gian tiếp xúc lớn hơn thì cấu trúc ban đầu của chuối vẫn giữ nguyên,…
Hình 3. 1 Sợi chuối sau khi phản ứng NaOH ở điều kiện phản ứng khác nhau
36
được mức độ hiệu quả của các loại hóa chất, so sánh để lựa chọn phương pháp xử lý tối ưu nhất
Phổ hồng ngoại của MCC cho các đỉnh đặc trưng tại: các vân phổ ở bước sóng 3279.18 cm-1 , 3336.04 cm-1 , 3421.01 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết OH; Các peak ở bước sóng 2892.7 cm-1, 2894.66 cm-1, 2902.07 cm-1, đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết CH; các dãy vân phổ trong khoảng 1240 cm-1 đến 1000 cm-1 tương ứng với dao động hóa trị của các vòng carbonhydrate của khung cellulose, peak dao động trong khoảng 900-895 cm-1 tương ứng với liên kết glycoside, ứng với dao động biến dạng C1-H trong chuỗi polysaccharide, đại điện cho các liên kết glucoside giữa các đơn vị glucozo trong cellulose.
M2 M3 M5 3279, OH 3279, OH 3421, OH 3421, OH 3336, OH 3336, OH 2894, CH 2894, CH 2902, CH 2902, CH C – O - C C – O - C C-O C-O 1260 1260 C=O C=O 2300, C≡C 2300, C≡C
37
Dãy vân phổ ở bước sóng 1735.92 cm-1, 1620.09cm-1, đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C=O trong hemicellulose vẫn còn tồn tại ở các mẫu M2, M5, dãy ở bước sóng 1260.23 cm-1 được trưng cho dao động của liên kết C-O trong lignin quan sát thấy ở mẫu M2. Nguyên nhân là do đối với mẫu M2 nồng độ NaOH xử lý là 10% nhưng thời gian xử lý 4 giờ không đủ để loại bỏ hết hemicellulose, mẫu M5 vẫn còn tồn tại nhiều mũi hấp thu của lignin, tuy thời gian phản ứng với NaOH là khá dài nhưng nồng độ NaOH là 5%, nồng độ quá thấp để phân hủy hết lignin trong mẫu (Anyaporn et al., 2016).
Hình 3.3 cho thấy tương quan màu sắc và kích thước của mẫu ứng với nồng độ và nhiệt độ khảo sát NaOH khác nhau. Kết quả khảo sát cho thấy, khi thời gian khảo sát càng tăng thì MCC tổng hợp sẽ được tẩy trắng càng hiệu quả, đồng thời sợi cũng có kích thước càng nhỏ.
Hình 3. 3 Mẫu MCC khảo sát điều kiện phản ứng với kiềm
M4 M5 M6
M1 M2 M3
38
Mẫu Mũi hấp thu hemicellulose
Mũi hấp thu lignin
Kích thước
MCC Màu sắc MCC
M1 Còn nhiều Còn nhiều Sợi lớn Vàng
M2 Còn nhiều Còn nhiều Sợi lớn Trắng ngà
M3 Không còn Còn rất ít Dạng bột Trắng
M4 Không còn Không còn Dạng bột Trắng
M5 Còn nhiều Không còn Dạng bột Trắng
M6 Không còn Không còn Dạng bột Trắng
M7 Không còn Không còn Dạng bột Trắng
Thông qua kết quả phổ FTIR của MCC và kết quả kích thước, màu sắc MCC ở Bảng 3.2, ta thấy với mẫu M3, các mũi hấp thu của lignin và hemicellulose hầu như không còn, kích thước cũng như màu sắc hạt cho kết quả khả quan nhất. Qua đó có thể kết luận về nồng độ tối ưu trong phản ứng kiềm là NaOH 8% và thời than phản ứng là 8 giờ.