2.5.2.1. Độ ẩm [5]
Không quá 12% (Phụ lục 9.6, 1g, 1050C, 4 giờ).
Cách tiến hành: Dùng dụng cụ sấy bằng thủy tinh miệng rộng đáy bằng có nắp mài làm bì đựng mẫu thử, làm khơ bì trong thời gian 30 phút theo phương pháp và điều kiện quy định trong chuyên luận rồi cân để xác định khối lượng bì. Cân ngay vào bì này một lượng chính xác mẫu thử bằng khối lượng qui định trong chuyên luận với sai số ± 10%. Nếu khơng có chỉ dẫn gì đặc biệt thì lượng mẫu thử được dàn mỏng thành lớp có độ dày khơng quá 5mm. Nếu mẫu thử có kích thước lớn thì phải nghiền nhanh tới kích thước dưới 2 mm trước khi cân. Tiến hành làm khô trong điều kiện qui định của chuyên luận. Nếu dùng phương pháp sấy thì nhiệt độ thực cho phép chỉ chênh lệch ± 20C so với nhiệt độ qui định. Sau khi sấy phải làm nguội tới nhiệt độ phòng cân trong bình hút ẩn có silicagel rồi cân ngay. Nếu chun luận khơng qui định thời gian làm khơ có nghĩa là phải làm khô đến khối lượng không đổi, tức là sự chênh lệch khối lượng sau khi sấy thêm một giờ trong tủ sấy hoặc sáu giờ trong bình hút ẩm so với lần sấy trước đó khơng q 0,5mg. Nếu mẫu thử bị chảy ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sấy qui định thì trước khi đưa lên nhiệt độ đó, cần duy trì từ một đến hai giờ ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của mẫu thử từ 50C đến 100C.
Nếu mẫu thử là dược liệu, khi chuyên luận riêng khơng có chỉ dẫn gì đặc biệt thì tiến hành sấy trong tủ sấy ở áp suất thường. Dược lệu phải được làm thành mảnh nhỏ đường
kính khơng q 3mm, lượng đem thử từ 2g đến 5g, chiều dày lớp mẫu thử đem sấy là 5mm và không quá 10mm đối với dược liệu có cấu tạo xốp. Nhiệt độ và thời gian sấy theo yêu cầu của chuyên luận riêng [5].
2.5.2.2. Hàm lượng tro toàn phần [5], [7], [8]
Không quá 20% (Phụ lục 9.8) [5].
Để xác định hàm lượng tro và các nguyên tố vô cơ trong cơ thể động vật, thực vật người ta dùng các phương pháp tro hóa mẫu.
Cách tiến hành:
- Chuẩn bị 5 chén sứ loại 250ml, rửa sạch , tráng lại bằng nước cất, sấy khơ sau đó đem cân ta có m1.
- Dùng cân phân tích cân chính xác khoảng 2g bột dược liệu cho vào chén sứ đã chuẩn bị ở trên, ta có m2.
- Sau khi đã chuẩn bị đủ 5 mẫu ta tiến hành than hóa trên bếp điện trước (bột dược liệu chuyển thành than đen thì ngừng), sau đó mới tro hóa trong tủ nung. Mẫu được nung ở nhiệt độ 400 - 4500C, trong khoảng thời gian từ 4-5 giờ. Trong quá trình nung nếu thấy cịn một ít than đen chưa hóa thành tro thì ta để nguội mẫu rồi tia thêm 1 ít nước cất để quá trình tro hóa diễn ra nhanh hơn. Qúa trình tro hóa kết thúc khi ta thu được tro có màu trắng.
- Sau khi nung xong ta đem mẫu bỏ vào bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi đem ra cân, ta có m3.
Cơng thức tính hàm lượng tro như sau: % 100% 2 1 3 m m m tro % tro trung bình = n tro n 1 % Trong đó : m1: Khối lượng chén sứ (g) m2: Khối lượng bột dược liệu (g)
m3: Khối lượng chén sứ và bột dược liệu sau khi tro hóa (g) n : Số lần xác định % tro
Hàm lượng tro của dược liệu chó đẻ thân xanh chính là % tro trung bình tính được.