kiểm tra bằng phương pháp sắc ký khí phổ khối GC –MS trên thiết bị của Agilent: GC
system 7890B; Detector MSD 5977B; Auto Sampler 7693 tại Viện Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội
2 2 2 Phương pháp epoxy hóa dầu thực vật vật
Cho 200 g dầu thực vật, 50,4 gam axit axetic, 50ml toluen vào bình cầu 3 cổ khuấy
trộn ở 50oC trong 25 phút Sau đó cho từ từ H2O2
(nồng độ 30%) vào hỗn hợp, duy trì
nhiệt độ 50, 55 và 60oC trong 6h, 7h, 8h và 9h Sản phẩm sau đó được rửa 2 lần bằng
dung dịch Na2CO3 (5% khối lượng) và rửa lại bằng nước cất Làm khô bằng Na2SO4
Tách dung môi còn lại bằng cách sấy dầu thực vật epoxy hóa dưới nhiệt độ 70oC thời
gian 8h trong môi trường chân không Sản phẩm thu được sau quá trình tổng hợp được
kiểm tra đánh giá hàm lượng nhóm epoxy và độ chuyển hóa nối đôi
36 6
Hàm lượng nhóm epoxy trong dầu thực vật epoxy hóa (HLE) là phần trăm khối lượng nhóm epoxy có trong 100g dầu HLE được xác định theo phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch axit bromic 33% Thể tích của axit HBr đo được theo mẫu đo và theo mẫu trống làm căn cứ để tính toán hàm lượng nhóm epoxy
Cách tiến hành chuẩn độ:
+ Cân 0,4 g dầu thực vật vào bình tam giác 250ml + Thêm 10ml benzen
+ Thêm 4÷ 6 giọt tinh thể tím
+ Tiến hành chuẩn độ 3 mẫu đo và 1 mẫu trống bằng dung dịch HBr cho đến khi hỗn hợp chuyển sang màu xanh và giữ màu trong 30s
- Tính toán hàm lượng nhóm epoxy trong dầu thực vật epoxy hóa: Hàm lượng nhóm epoxy được xác định theo công thức sau:
HLE = 43N (V1-V2)10 m 10 m Trong đó:
+ N: Nồng độ HBr trong axit axetic, N
+ V1: Thể tích dung dịch HBr chuẩn mẫu đo, ml + V2: Thể tích dung dịch HBr chuẩn mẫu trống, ml + m: khối lượng mẫu, g
Độ chuyển hóa nối đôi của dầu thực vật được xác định theo công thức sau: