5. Bốc ục luận vă n
2.2.3.Cơ sở lý thuyết về phương pháp chiết
a. Định nghĩa
Phương pháp chiết là phương pháp chuyển một chất ở trạng thái hòa tan hay huyền phù từ pha lỏng (hoặc pha rắn) này sang pha lỏng khác. Chiết những chất hòa tan trong dung dịch hoặc ở dạng huyền phù gọi là chiết lỏng - lỏng, chiết những chất từ hỗn hợp rắn gọi là chiết rắn - lỏng.
b. Kỹ thuật chiết lỏng - lỏng
Nguyên tắc: là sự phân bố của một chất tan vào hai pha lỏng và hai pha
Đầu dò (PMT) Hệ thống xử lý tín hiệu Bộđơn sắc Hệ thống quang học Nguồn sáng đơn sắc Hệ thống nguyên tử hóa
21
lỏng này không hòa tan vào nhau. Hằng số phân bố của một chất tan cho biết khả năng hòa tan của chất này với hai pha lỏng tại thời điểm cân bằng, được biểu diễn bằng hằng số phân bố K.
K= Ca/ Cb
Trong đó: Ca: nồng độ chất tan trong pha (a) tại giai đoạn cân bằng. Cb: nồng độ chất tan trong pha (b) tại giai đoạn cân bằng.
Lựa chọn dung môi chiết
Dung môi chiết phải đảm bảo các yêu cầu sau: - Có độ tinh khiết cao.
- Hoà tan tốt các chất được chiết.
- Không hòa lẫn với dung môi cũ, nghĩa là có tỉ khối khác nhiều với dung môi cũ.
- Không tương tác với chất cần chiết và có nhiệt độ sôi tương đối thấp.
Các yếu tốảnh hưởng đến quá trình chiết
- Ảnh hưởng của pH. - Vai trò của tạo phức.
- Ảnh hưởng của sự tạo thành hợp chất ít tan.
c. Phương pháp chiết soxhlet [6]
Nguyên tắc: chiết soxhlet là một kiểu chiết liên tục được thực hiện nhờ
cấu tạo đặc biệt của dụng cụ chiết. Kiểu chiết này cũng như là kiểu chiết lỏng - lỏng nên về bản chất của quá trình chiết là tuân theo định luật phân bố chất trong hai pha không trộn lẫn vào nhau. Trong đó pha rắn nằm trong mẫu sẽ được hòa tan bởi pha lỏng gọi là dung môi.
Dụng cụ: bộ chiết soxhlet, bình cầu 250 ml đến 15 lít, túi vải, bi, bột lá chùm ruột.
22
một túi vải rồi cho vào ống D để dễ lấy bột lá cây ra khỏi máy. Lưu ý đặt vài viên bi thủy tinh dưới đáy ống D để tránh làm nghẹt lối ra vào của ống thông nhau E. Không được để lượng bột lá cây trong ống D cao hơn vượt hơn mức cong của ống thông nhau E.
Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu bằng cách tháo hệ thống ở chỗ
nút mài số (2), như thế dung môi sẽ thấm ướt bột cây rồi mới chạy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau E. Lưu ý để thể tích lượng dung môi trong bình cầu không được nhiều hơn hai phần ba thể tích của bình cầu.
Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi. Cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt sao cho cho dung môi trong bình cầu sôi
đều nhẹ. Dung môi tinh khiết khi được đun nóng sẽ bốc hơi lên cao, theo ống B lên cao hơn, rồi theo ống ngưng hơi để lên cao hơn nữa, nhưng tại đây hơi dung môi bị ngưng hơi làm lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, rớt thẳng xuống
ống D đang chứa bột lá cây. Dung môi ngấm vào bột lá cây và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào ống D càng nhiều, mức dung môi dâng lên cao trong ống D và đồng thời cũng dâng cao trong ống E, vì đây là ống thông nhau. Đến một mức cao nhất trong ống E, dung môi sẽ bị hút về bình cầu A, lực hút này sẽ
rút hết lượng dung môi đang chứa trong ống D.
Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi theo như mô tả lúc đầu. Các hợp chất được hút xuống bình cầu và nằm lại tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết. Tiếp tục đến khi chiết kiệt chất trong bột lá cây. Kiểm tra sự chiết kiệt bằng cách tắt máy để nguội và mở hệ thống chỗ nút mài (2), rút lấy một giọt dung môi và thử trên miếng kính, nếu thấy không còn vết gì trên kính là đã chiết kiệt.
23 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi, thu được cao chiết. Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ bột lá cây
được trữ lại trong bình cầu A, nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì thế nếu có hợp chất nào kém bền nhiệt thí dụ như carotenoid có thể bị phân hủy.
Do toàn hệ thống của máy đều bằng thủy tinh và được gia công thủ công nên giá thành một máy khá cao. Máy bằng thủy tinh nên dễ vỡ, trong đó các bộ phận của máy, nhất là các nút mài do được gia công thủ công nên chỉ cần làm vỡ một bộ phận nào đó thì khó tìm được một bộ phận khác có thể vừa khớp để thay thế.
Ưu điểm của kỹ thuật
- Phương pháp này tiết kiệm được dung môi và hiệu quả tương đối cao, không tốn công lọc và châm dung môi mới.
- Chiết được triệt để các chất cần quan tâm trong nguyên liệu vì nguyên liệu luôn được ngấm và được chiết liên tục trong dung môi chiết.
Nhược điểm của kĩ thuật: Kích thước của máy soxhlet làm giới hạn lượng bột lá cây cần thiết. Máy loại lớn nhất với bình cầu dung tích 15 lít, có thể chứa một lần đến 10 lít dung môi, ống D có thể chứa 800g bột lá cây xay nhỏ. Với máy nhỏ hơn, chỉ có thể cho vào mỗi lần vài trăm gam bột cây, muốn chiết lượng lớn bột lá cây cần phải lặp lại nhiều lần.
24
A
Hình 2.7. Chiết bằng máy soxhlet