2.1.1. Bao gói và bảo quản sản phẩm
Acid acetic (CH3COOH) bắt buộc phải được chứa trong chai thủy tinh miệng hẹp, nút mài hoặc nút xoáy 2 nấc. Đảm bảo các vật chứa không làm thay đổi tính chất của thuốc thử acid acetic. Các dụng cụ chứa thuốc thử này phải được đậy kín.
Khối lượng không tính bì là 0,5 – 5 kg.
Đối với các lô thì lô được làm bằng gỗ hoặc cactong có chèn lót mút để tránh va chạm đỗ vỡ trong quá trình di chuyển.
Các bao gói phải để ở chỗ khô, sạch. Sản phẩm được để ở nơi khô ráo, tránh mưa nắng, ẩm ướt, tránh xa các nguồn lửa hoặc các chất dễ bắt cháy. Để có thể bảo quản hóa chất một cách tốt nhất thì cần tuân thủ các quy định về việc thiết kế kho chứa hóa chất và những an toàn khi bảo vệ hóa chất.
Thận trọng trong việc bảo quản hóa chất:
- Acid acetic là hơi dễ cháy có thể tích tụ trong bình chứa. Chính vì vậy phải thận trọng trong việc bảo quản.
- Sử dụng các thiết bị chống tia lửa; nổ và hệ thống chiếu sáng. Đề phòng các điện tích tĩnh điện.
- Tránh xa nơi bắt lửa nguồn; tia lửa.
- Thường xuyên đo nồng độ trong không khí. Làm việc theo địa phương thoát khí; thông gió. Khí thải phải được trung hòa.
- Cởi bỏ quần áo bị nhiễm bẩn ngay lập tức nếu như bị dính vào. Làm sạch quần áo bị nhiễm bẩn.
- Giữ chất không bị nhiễm bẩn. Sử dụng thiết bị chống ăn mòn. Xử lý các thùng rỗng không sạch như những cái đầy đủ. Làm sạch; lau khô hoàn toàn phần lắp đặt trước khi sử dụng.
- Không xả chất thải vào cống. Không sử dụng khí nén để bơm quá mức. Giữ kín thùng chứa.
Các biện pháp vệ sinh: Không ăn, uống hoặc hút thuốc khi sử dụng sản phẩm này nếu chưa rửa tay sạch. Rửa tay và các khu vực tiếp xúc khác bằng xà phòng nhẹ và nước trước khi ăn, uống hoặc hút thuốc và khi nghỉ làm.
2.2.2. Quy cách ghi nhãn
Trên mỗi bao bì phải có nhãn ghi ít nhất các thông tin sau: - Tên sản phẩm
- Tên và địa chỉ sản xuẩt - Khối lượng tịnh
- Độ tinh khiết - Số lô
- Ngày tháng năm sản xuẩt
- Các biểu tượng hoặc hàng chữ cảnh báo - Đăc điểm nhận dạng của hóa chất
- Số đăng ký của sản phẩm nếu như nó là sản phẩm cần phải được đăng ký theo quy định của pháp luật.
- Các biện pháp an toàn
- Bất cứ vấn đề gì do pháp luật Quốc gia yêu cầu chẳng hạn như có sự chứng nhận của cơ quan thẩm quyển theo quy định của các điều luật đặc biệt.
Hình 12 :Quy cách ghi nhãn của một số sản phẩm acid acetic
Ngoài các thông tin trên nhãn chai thì chúng ta có thể đọc trên “Data sheet” của sản phẩm mà nhà cung cấp đính kèm theo mỗi lô hoặc có thể tìm trên các trang web của công ty cung ứng.
Theo như thông tin trên Data sheet:
- Đây là một chất lỏng và hơi dễ cháy, gây bỏng da nghiêm trọng và tổn thương mắt, có hại nếu hít phải, có hại cho đời sống thủy sinh;
- Nên tránh xa nguồn nhiệt, tia lữa, bề mặt nóng; - Đậy chặt vật chứa;
- Thiết bị tiếp nhận và thùng chứa nối đất/liên kết;
- Chỉ được phép sự dụng các dụng cụ không phát ra tia lửa điện; - Có biện pháp phòng ngừa chống phóng điện tĩnh …
Ngoài các thông tin trên thì trên data sheet của sản phẩm còn mô tả sơ các biện pháp sơ cứu khi hít phải hoặc tiếp xúc với da,…; Các biện pháp phòng cháy chữa cháy khi có sự cố ,…
- Một số trường hợp sơ cứu khi gặp tai nạn được ghi trong phiếu an toàn: - Nhanh chóng đưa nạn nhân ra nơi an toàn và kiểm tra các chức năng quan trọng.
- Bất tỉnh: duy trì đường thở và hô hấp đầy đủ. Hô hấp bắt giữ: hô hấp nhân tạo hoặc thở oxy. Ngừng tim: thực hiện hồi sức.
- Nạn nhân tỉnh táo thở gấp: nửa ngồi. Nạn nhân bị sốc: nằm ngửa, co chân lên. Nôn: ngăn ngừa ngạt, viêm phổi do hít phải. Ngăn cản việc làm mát bằng cách che đậy nạn nhân (không làm nóng lên). Tiếp tục theo dõi nạn nhân.
- Giữ cho nạn nhân bình tĩnh, tránh căng thẳng về thể chất.
- Các biện pháp sơ cứu sau khi hít phải: Chuyển nạn nhân vào nơi thoáng khí. Tham khảo ý kiến bác sĩ; dịch vụ y tế ngay lập tức.
- Các biện pháp sơ cứu sau khi tiếp xúc với da: Rửa ngay với nhiều nước 15 phút/lần. Cởi quần áo trong khi giặt. Đừng cởi bỏ quần áo nếu nó dính vào da. Băng vết thương bằng băng vô trùng. Tham khảo ý kiến bác sĩ / dịch vụ y tế nếu như bề mặt bỏng > 10%: đưa nạn nhân đến bệnh viện.
- Các biện pháp sơ cứu sau khi tiếp xúc bằng mắt: Rửa sạch ngay với nhiều nước trong 15 phút. Tiếp tục xả. Đưa nạn nhân đến bác sĩ nhãn khoa.
- Các biện pháp sơ cứu sau khi nuốt phải: Súc miệng bằng nước. Ngay sau khi uống: cho uống nhiều nước. Tránh nôn mửa. Ngay lập tức tham khảo ý kiến bác sĩ hoặc dịch vụ y tế. Nuốt phải số lượng lớn acid acetic: ngay lập tức đến bệnh viện. Mang thùng chứa; chất nôn đến bác sĩ; bệnh viện.
2.2.3. Yêu cầu vận chuyển
Acid acetic đượcc vận chuyển thông qua băng tải hoặc sử dụng xe tải, xe cần cẩu, xe đẩy hai bánh, xe cút kít. Những người có liên quan đến việc này cần phải
tuân thủ các quy định nghiêm ngặt về an toàn trong vận chuyển hóa chất. Để đảm bảo an toàn khi vận chuyển cần tuân thủ các nguyên tắc sau:
Phải có nhân viên áp tải của bên hàng. Nhân viên đó phải biết rõ tính chất hóa lý của acid acetic để có biện pháp đề phòng và cách giải quyết các sự cố cháy, nổ, tỏa hơi khí độc. Khi ấp tải hàng nhân viên áp tải và vận chuyển phải mang theo đầy đủ phương tiện bảo vệ các nhân.
Các vật chứa hóa chất phải có chất lượng tốt, đạt yêu cầu, không vận chuyển những vật chứa bị rò rỉ hoặc bị hư hỏng.
Đảm bảo không có những vật sắt nhọn trên sàn xe và xung quanh thành xe tránh làm hư hại vật chứa sản phẩm. Thùng xe phải khô ráo, sạch sẽ tránh nhiễm bẫn.
Khi vận chuyện cần tránh những rung lắc không cần thiết đặc biệt là đối với các vật chứa bằng thủy tinh và bình chịu áp lực.
Phải được vận chuyển cùng với hóa chất là các tài liệu cung cấp thông tin về hóa chất như nhãn, những tài liệu về sản phẩm hoặc dữ liệu an toàn.
Tránh chất hóa chất thành đống bừa bãi trong quá trình vận chuyển. Những vật chứa chất lỏng dễ cháy phải được sắp xếp một cách đặt biệt để đảm bảo chống va đập và ngăn chặn sự phát sinh lửa do chính chất lỏng tạo ra. Cấm vận chuyển bình chứa khí oxy cùng với bình chứa acid acetic. Việc vận chuyển các chất lỏng dễ cháy phải được thực hiện ở những vùng thông gió tốt với những thùng chứa có biển cấm lửa, xe tải phải có dây xích tiếp đất …
2.3. Yêu cầu của phương pháp thử2.3.1. Độ tinh khiết của thuốc thử 2.3.1. Độ tinh khiết của thuốc thử
Các thuốc thử dùng để kiểm tra chất lượng của acid acetic phải phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 7764 (ISO 6853).
Có thể sử dụng các cấp thuốc thử khác miễn sao đảm bảo rằng thuốc thử đó có độ tinh khiết cao, không ảnh hưởng đến độ chính xác của phép thử.
2.3.2. Độ tinh khiết của nước
Trừ khi có quy định khác, nước phải là nước thuốc thử loại II hoặc loại III phù hợp với TCVN 2117 (ASTM D 1193).
2.4. Các thức lấy mẫu
Mẫu khi đem đi phân tích phải đựng trong chai riêng và được phòng thử nghiệm phân tích chấp nhận. Lượng mẫu phải đủ để thực hiện tất cả các phép phân tích mà không có sự tái sử dụng bất kỳ phần mẫu nào.
Để lấy mẫu an toàn có thể xemTCVN 7289:2003 quy định những yêu cầu về an toàn trong lấy mẫu của các sản phẩm hóa công nghiệp. Trong tiêu chuẩn này không quy định bản chất của mẫu là gì. Mà chỉ chia ra các mục như:
- Các chất dễ cháy nổ - Các chất có tính oxy hóa - Các chất độc hại
- Các chất ăn mòn, kích ứng - Các chất phóng xạ
- Các chất nguy hiểm do việc thay đổi điều kiện hóa lý của chúng. - Sau đó đưa ra cách thức lấy mẫu sao cho đảm bảo an toàn và hợp lý.
2.4.1. Nguyên tắc lấy mẫu
Mục đích lấy mẫu là chọn một thể tích hay khối lượng nhỏ có tính đại diện thống kê cho mẫu phân tích để làm phân tích ngay tại hiện trường hay đóng gói vận chuyển về phòng thí nghiệm để xử lý và định tính định lượng các chất phân tích mà chúng ta mong muốn nhưng vẫn đảm bảo giữ nguyên các thành phần ban đầu của mẫu.
Hình 14: Sơ đồ chung về QA/QC trong lấy mẫu phân tích
Mẫu đem đi phân tích được lấy từ các mẫu đơn của các lô hàng. Sau đó tiến hành trộn lẫn các mẫu đơn đó lại để được một tập hợp đồng nhất mẫu. Tiếp đó tiến hành chia nhỏ mẫu ra và chọn mẫu đem đi phân tích. Tất cả các qui trình trên đều phải tuân thủ quy tắc lấy mẫu AQL.
Các mẫu lấy phải được lập hồ sơ ghi chép rõ ràng từ đầu đến cuối nhằm đảm bảo tính ngẫu nhiên cho mẫu phân tích.
2.4.2. Yêu cầu về dụng cụ chứa mẫu
Tất cả các dụng cụ chứa mẫu phải được làm bằng vật liệu mà không gây phản ứng với mẫu. Ngoài ra dụng cụ và thiết bị lấy mẫu, chứa mẫu không bị nhiễm bẩn đảm bảo không làm thiếu hụt mẫu.
Tiến hành lấy mẫu theo bảng sau:
Số đơn vị bao gói trong lô hàng Số đơn vị bao gói lấy để phân tích
Từ 2 đến 10 2 Từ 11 đến 50 3 Từ 51 đến 100 4 Từ 101 đến 500 5 Từ 501 đến 700 6 Từ 701 đến 1000 7 Từ trên 1000 1% 2.5. Chuẩn bị mẫu thử 2.5.1. Hóa chất và dụng cụ 2.5.1.1. Hóa chất
Mẫu: dung dịch acid axetic công nghiệp Dung dịch natri cacbonat (1%)
(1) Trong đó:
p là độ tinh khiết của natri cacbonat mdd là nước cất
Cân chính xác 1,0081g natri cacbonat sau đó hòa tan với 100g nước cất Thu được dung dịch natri cacbonat 1%
Dung dịch acid clohydric 35% 2.5.1.2. Dụng cụ Cốc thủy tinh 200ml Bình định mức 50ml Pipet 1ml Cân phân tích 4 số Bếp điện
Hình 15: Cân phân tích 4 số
2.5.2. Các bước tiến hành
Lấy khoảng 100g mẫu, cho vào cốc 200ml, thêm 1ml dung dịch natri cacbonat (1%) và làm bay hơi đến khô trên bếp cách thủy. Sau đó hòa tan cặn trong một lít nước cất, thêm 1ml dung dịch acit clohydric và định mức lên
50 mL [1].
Hình 16: Quy trình chuẩn bị mẫu thử acid acetic
2.6. Chỉ tiêu hàm lượng axit axetic (CH3COOH) tính bằng % không nhỏhơn hơn
2.6.1. Hóa chất và dụng cụ2.6.1.1. Hóa chất 2.6.1.1. Hóa chất
Dung dịch natri hydroxit tiêu chuẩn 1mol/L: - Pha 200ml NaOH 1mol/L
Cân chính xác 8,0808 NaOH. Hòa tan với nước cất sau đó chuyển vào bình định mức 200ml. Định mức đến vạch bằng nước cất. Ta thu được 200ml dung dịch NaOH 1mol/L.
Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 2,5g phenolphtalein trong 250ml etanol (95%), metanol hoặc isopropanol Thu được dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein. 2.6.1.2. Dụng cụ - Bình tam giác - Cân phân tích 4 số - Cốc 500ml - Bình định mức 200ml - Pipet 10ml - Buret - Máy chuẩn độ pH 2.6.2. Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở của phản ứng chuẩn độ trung hòa. Dùng dung dịch tiêu chuẩn NaOH chuẩn độ trực tiếp dung dịch acid acetit với chỉ thị phenolphtalein. Điểm dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt.
Phương trình phản ứng:
NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
2.6.3. Các bước tiến hành
Hiệu chuẩn NaOH vì khi để NaOH lâu thì NaOH có khả năng hòa tan với CO2 trong không khí tạo NaHCO3 gây sai lệch nồng độ nên cần hiệu chuẩn lại bằng H2C2O4.
Phương trình phản ứng:
H2C2O4 + NaOH Na2C2O4 + H2O
Nguyên tắc: Cân và pha một nồng độ nhất định của NaOH rồi mang đi chuẩn độ với H2C2O4 đã biết chính xác nồng độ.
2.6.3.2. Chuẩn độ thông thường
Hình 17: Quy trình xác định nồng độ acid axetic bằng phương pháp chuẩn độ
Làm thí nghiệm 3 lần để lấy kết quả trung bình.
2.6.3.3. Sử dụng máy chuẩn độ pH
Ngoài phương pháp chuẩn độ thông thường để tăng độ chính xác cho phương pháp chuẩn độ người ta sử dụng máy chuẩn độ điện thế để có được kết
1 – 2 giọt chỉ thị phenolphtalein mm= ,0 0 0 1 g Đ ịn h m ứ c 5 0 m l H ú t 1 0 m l c h o v à o b ìn h t a m g iá c Tiế n h à n h c h u ẩ n đ ộ v ớ i N a O H 1 m o l/l D u n g d ịc h c h u y ể n s a n g m à u h ồ n g n h ạ t D ừ n g c h u ẩ n đ ộ G h i n h ậ n t h ể t íc h N a O H
quả với độ sai số là thấp nhất.
Trước khi sử dụng thiết bị cần hiệu chỉnh máy để giá trị đo ổn định và chính xác hơn.
Hình 18: Quy trình calispe máy
Các lưu ý khi sử dụng điện cực pH
- Không để đầu điện cực khô
- Khi dùng xong cần cấm vào nút chứa KCL bão hòa để bảo quản điện cực. - Khi đo xong một dung dịch cần xịt và lau khô bằng nước cất để đo dung dịch thứ 2. K h ở i đ ộ n g m á y B ấ m C A L t rê n m á y N h ậ p p H = 7 B ỏ c ố c p H b ằ n g 7 B ấ m e n te r B ỏ c ố c p H = 4 v à o k h i m á y h iệ n n h ậ p p H = 4 B ấ m e n te r B ỏ c ố c p H = 1 0 v à o k h i m á y h iệ n n h ậ p p H = 1 0 B ấ m e n te r K ế t th ú c q u á t rìn h c a lis p e m á y
Hình 19: Quy trình chuẩn độ acid acetit bằng máy chuẩn độ điện thế
Phương pháp chuẩn độ điện thế - hệ acid bazo:
Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ điện thế là đo thế của dung dịch để theo dõi phản ứng chuẩn độ từ đó tìm ra điểm cuối (hay điểm tương đương) của quá trình chuẩn độ. Thế đo được dựa vào chủ yếu là điện cực chỉ thị và điện cực so sánh hoặc sử dụng cả hai loại điện cực chỉ thị cùng loại hay khác loại. Kết quả xác định Vtđ có thể căn cứ vào đường cong chuẩn độ, đó là đường đạo hàm bậc 1 hoặc bậc 2.
So với phương pháp điện thế kế trực tiếp, phương pháp này không bị cản trở bởi điện thế nối và hệ số hoạt độ, có độ chính xác cao. So với phương pháp chuẩn độ thể tích cổ điển (sử dụng chất chỉ thị), phương pháp này không mắc sai
1 – 2 giọt chỉ thị phenolphtalein m m = , 0 0 0 1 g Đ ị n h m ứ c 5 0 m l T i ế n h à n h c h u ẩ n đ ộ v ớ i N a O H 1 m o l / l D u n g d ị c h c h u y ể n s a n g m à u h ồ n g n h ạ t D ừ n g c h u ẩ n đ ộ G h i n h ậ n t h ể t í c h N a O H
số chỉ thị, có thể sử dụng khi dung dịch có màu, đục: nồng độ chất phân tích thấp và dễ dàng tự động hóa.
Hình 20: Máy Chuẩn Độ Điện Thế Metrohm
Khi trung hòa acid hoặc hỗn hợp acid bằng một bazo mạnh, pH tăng dần trong quá trình chuẩn độ, đồ thị pH = f(V) với V là thể tích chuẩn độ thêm vào, đồ thị có dạng khác nhau tùy acid được trung hòa là acid yếu hay mạnh. Khi gần điểm tương đương, pH thay đổi đột ngột tạo bước nhảy thế, từ đó xác định điểm tương đương. Để chuẩn độ hỗn hợp đa acid, pK của các acid cách nhay hơn 4 đơn vị thì cũng có thể chuẩn độ từng acid, dựa vào pH bán tương đương để xác định hằng số acid tương ứng. Phương pháp chuẩn độ điện thế - hệ acid bazo thu được đồ thị pH = f(VNaOH) và đường đạo hàm bậc 1 sẽ xác định được Vtđ . Từ thể