2.9.1. Hóa chất và dụng cụ
2.9.1.1. Hóa chất
- Bình khí acetylen 99,8%/40L. - Chuẩn Pb 1000ppm 2.9.1.2. Dụng cụ và thiết bị - Pipet vạch 1ml - Pipit vạch 10ml - Pipet bầu 5ml - Pipet bầu 25ml - Bình định mức 25ml - Hệ thống thiết bị AAS
- Đèn cathode lõm Pb: Tạo ánh sáng bức xạ để tạo phổ với chất phân tích. - Micro pipet + đầu tip : 100 – 1000 để đưa lượng mẫu vào bên trong bộ phận nguyên tử hóa.
- Micro pipet + đầu tip : 0 – 100 dẫn dung dịch vào buồng tạo sol khí.
2.9.2. Nguyên tắc
Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa với đèn cathode lõm Pb tại bước sóng 217 hoặc 283,3nm (bước sóng thay thế là 261,4nm – 283,3nm).
Ở chỉ tiêu này cũng giống như chỉ tiêu xác định đồng ta cũng sử dụng ngọn lửa acetylen – không khí. Độ nhạy đạt 0,1.
Trong chỉ tiêu này quy định hàm lượng chì (Pb) phát hiện không lớn hơn 0,00005%.
2.9.3. Các bước tiến hành
Pha 100ml dung dịch chuẩn Pb có nồng độ Cc’ (ppm) từ dung dịch chuẩn 1000ppm.
(CV) = (CV)’ (9) 1000V= 100Cc’ Vc= 0,1Cc (ml).
Hút Vc (ml) dung dịch chuẩn Pb 1000ppm cho vào bình định mức 100ml. Sau đó định mức bằng nước cất ta thu được dung dịch chuẩn Pb có nồng độ Cc’ (ppm).
Tiền hành chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu theo bảng trong bình định mức 25ml:
Bình 1 2 3 4 5 6 Thể tích chuẩn Cu Cc’ (ppm) (ml) 0 V2 V3 V4 V5 V6 Thể tích mẫu (ml) 0 5 5 5 5 5 Nước cất 2 lần Định mức 25ml Với V2 < V3 < V4 < V5 < V6.
Cài đặt các thông số cố định trên máy (cường độ đền, tốc độ và tỉ lệ dòng khí, bước sóng, chiều rộng khe theo hướng dẫn sử sụng của máy). Đo lần lượt các dung dịch, mỗi dung dịch đo 3 lần lấy kết quả trung bình và tìm độ lệch chuẩn tương đối.
Bình 1 2 3 4 5 6
A A1 A2 A3 A4 A5 A6
Trong đó A2, A3, A4, A5, A6 lần lượt là độ hấp thu của bình 2, 3, 4, 5 ,6.
2.9.4. Công thức tính toán
Trong phương pháp này áp dụng kỹ thuật đường chuẩn thêm chuẩn. Tuy nhiên ta cũng có thể áp dụng các kỹ thuật khác để tính ra hàm lượng của đồng. Kỹ thuật này khắc phục được nhược điểm của kỹ thuật đường chuẩn trực tiếp khi ảnh hưởng của nền mẫu quá lớn.
Từ các bộ số liệu tính hiệu đô chuẩn thêm mẫu – nồng độ chuẩn thêm mẫu, thiết lập phương trình hồi quy có dạng y = a +bx. Từ đó tính ra nồng độ của Pb có trong 5ml mẫu theo công thức:
Vậy phần trăm Pb trong mẫu ban đầu:
Cách tính độ lệch chuẩn tương đối:
- Giả sử với bình 2, khi đo ba lần ta sẽ được bộ số liệu x1, x2, x3 với số lần thí nghiệm n = 3.
- Giá trị trung bình
- Độ lệch chuẩn
- Độ lệch chuẩn tương đối