6. Cấu trúc luận văn
2.2.2. Xác định hàm lượng Fe2O3 trong mẫu bùn đỏ
- Phá mẫu: Cân 1.001g bùn đỏ đã trung hòa, nghiền mịn cho vào bình Kejdahl, thêm 3ml dung dịch HNO3 đặc đun trên bếp đun bình cầu ở 200°C trong 1h. Sau đó để nguội bình phá mẫu, thêm 1ml HClO4 đặc đun tiếp đến hết axit. Thực hiện quá trình đến khi trắng mẫu.
- Cho nước vào rửa mẫu và lọc lấy phần dung dịch định mức lên 50ml.
- Hút 2ml dung dịch đã định mức cho vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch bằng nước cất.
- Lên màu xác định sắt tổng trong mẫu (TCVN 6177: 1996): hút 2ml mẫu sau khi định mức lên 250ml cho vào bình định mức 50ml, định mức bằng nước cất đến vạch. Cho mẫu vào cốc 100ml đã được vệ sinh kĩ, thêm vào mỗi cốc 1ml NH4OCl + 2ml dung dịch đệm axetat + 2ml 1,10 – phenalthroline. Sau mỗi lần thêm hóa chất lắc đều cốc.
- Mẫu được làm song song 2 cốc, chuẩn bị một mẫu trắng bằng nước cất và lên màu tương tự mẫu thử.
- Dung dịch phức sắt có màu đỏ gạch, để ổn định 15 phút rồi tiến hành đo quang ở bước sóng 510nm.
Kết quả được tính theo công thức:
(1) Với C là nồng độ mẫu cần xác định, mg/kg.
Cpha loãng là nồng độ mẫu đo được, tính theo mật độ quang A và phương trình đường chuẩn sắt tổng, mg.
K là hệ số pha loãng mẫu, K = 50/2 = 25 lần. Vđm là thể tích định mức, ml.
Vm là thể tích mẫu lấy xác định sắt, ml.
32