17.1 Tổng kiềm
17.1.1 Tóm tắt phương pháp thử nghiệm – Phương pháp thử nghiệm7 trình bày xác định natri ôxít (Na2O) và kali ôxít (K2O) bằng phương pháp trắc quang ngọn lửa hoặc hấp thụ nguyên tử.
CHÚ Ý 55 – Phương pháp thử nghiệm này phù hợp đối với các xi măng thủy lực bị phân hủy hoàn toàn bởi axít hydrocloric và không được sử dụng để xác định tổng kiềm trong các xi măng thủy lực chứa lượng lớn chất không tan trong axít, chẳng hạn: các xi măng puzolan. Phương pháp có thể được sử dụng để xác định kiềm tan trong axít đối với các xi măng đó. Phương pháp thử nghiệm hòa tan mẫu thay thế cho các xi măng đó hiện đang được xây dựng.
17.1.2 Dụng cụ:
17.1.2.1 Dụng cụ - Có thể sử dụng bất kỳ loại quang kế ngọn lửa hoặc bộ hấp thụ nguyên tử với điều kiện là có thể chứng minh được rằng mức độ chính xác yêu cầu như được nêu trong 17.1.3.
CHÚ Ý 56 – Đối với một dụng cụ cụ thể, sau khi xác định được độ chính xác như vậy, không cần thêm các thử nghiệm về độ chính xác của dụng cụ ngoại trừ khi phải chứng minh rằng dụng cụ đó cho các kết quả nằm trong mức độ chính xác cho phép bằng một loạt các thử nghiệm sử dụng các mẫu tiêu chuẩn quy định.
CHÚ Ý 57 – Đối với thử nghiệm trong phòng thí nghiệm thông thường, độ chính xác của dụng cụ cần được kiểm tra thường xuyên bằng cách sử dụng một xi măng của Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc gia hoặc xi măng có hàm lượng kiềm xác định.
17.1.2.2 Dụng cụ phải gồm ít nhất một máy phun và mỏ đèn; thiết bị điều chỉnh áp suất thích hợp và dụng cụ đo nhiên liệu và khí ôxy hóa; một hệ thống quang có thể ngăn nhiễu quá mức từ các bước sóng ánh sang ngoài các bước sóng được đo; và một thiết bị chỉ thị nhạy sang.
17.1.3 Đánh giá ban đầu dụng cụ - Đánh giá dụng cụ theo 3.3.2 để xác định xem một dụng cụ có cho mức độ chính xác mong muốn hay không.
17.1.4 Thuốc thử và vật liệu:
17.1.4.1 Bình chứa trong phòng thí nghiệm – Toàn bộ đồ thủy tinh phải được làm bằng thủy tinh bôrô silicat và toàn bộ polyetylen phải đáp ứng các yêu cầu của 4.2.3.
17.1.4.2 Canxi cácbonát – Canxi cácbonát (CaCO3) được sử dụng trong điều chế dung dịch gốc canxi clorua (17.1.5.1) phải chứa không quá 0,020% tổng kiềm dưới dạng sunphát.
CHÚ Ý 58 – Các vật liệu được bán như một tiêu chuẩn sơ cấp hoặc ACS cấp “kiềm thấp” thường đáp ứng yêu cầu này. Tuy nhiên, bên mua phải đảm bảo rằng vật liệu thực tế được sử dụng đáp ứng yêu cầu này.
17.1.4.3 Kali clorua (KCl).
17.1.4.4 Natri clorua (NaCl).
17.1.4.5 Có thể sử dụng các dung dịch hiện có bán trên thị trường thay cho các dung dịch được quy định trong 17.1.5.
17.1.5 Chuẩn bị các dung dịch:
17.1.5.1 Dung dịch gốc canxi clorua – Cho 300 mL nước vào 112,5 g CaCO3 vào một cốc 1500 mL. Khi khuấy, từ từ cho 500 mL HCl. Để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng, lọc vào một bình đo thể tích 1L, pha loãng tới 1 L và trộn kỹ. Dung dịch này chứa tương đương 63000 ppp (6,30%) CaO.
17.1.5.2 Dung dịch gốc natri-kali clorua – Hòa tan 1,8858 g natri clorua (NaCl) và 1,583 g kali clorua (KCl) (cả hai đều được sấy khô ở 1050C đến 1100C khoảng vài giờ trước khi cân) vào nước. Pha loãng tới 1 L trong bình đo thể tích và trộn kỹ. Dung dịch này chứa tương đương 1000 ppm (0,10%) của từng Na2O và K2O. Các dung dịch của Na2O và K2O có thể