26.1 Tóm tắt phương pháp thử nghiệm – Trong phương pháp thử nghiệm này, mangan ôxít được xác định theo phương pháp đo thể tích bằng chuẩn độ với dung dịch kali pemaganat.
26.2 Thuốc thử:
26.2.1 Dung dịch tiêu chuẩn Kali pemaganat (0,18N) – Chuẩn bị một dung dịch kali pemaganat (KMnO4) và chuẩn hóa như mô tả trong 13.2.2 ngoại trừ mangan ôxít (Mn2O3) tương đương của dung dịch được tính thay cho canxi ôxít (CaO) tương đương. Tính Mn2O3
tương đương của dung dịch như sau:
E = (B x 0,3534)/A (21) trong đó:
E = Mn2O3 tương đương của dung dịch KMnO4, g/mL,
B = gam Na2C2O4 đã sử dụng,
A = ml dung dịch KMnO4 mà Na2C2O4 cần, và
0,3534 = tỷ số mol của 3Mn2O3 trên 10 Na2C2O4. 26.2.2 Kẽm ôxít (ZnO), bột.
26.3.1 Cho 2 g mẫu vào một cốc 250 mL và cho khoảng 50 mL nước vào xi măng. Khuấy hỗn hợp cho đến khi nó ở dạng huyền phù và sau đó cho khoảng 15 ml HCl. Đun nóng hỗn hợp một cách cẩn thận cho đến khi tan hoàn toàn như có thể. Cho 5 mL HNO3 và 50 mL nước vào dung dịch và đun sôi cho đến khi phần lớn clo đã được phun ra. Nếu cần thiết, cho nước nóng vào để duy trì dung dịch ở một thể tích khoảng 100 mL. Dừng đun sôi và cho bột ZnO vào dung dịch cho đến khi axít được trung hòa. Cho một lượng dư 3 đến 5 g bột ZnO vào dung dịch và đun sôi khoảng vài phút.
26.3.2. Không cần lọc và đồng thời giữ cho dung dịch nóng (90 đến 1000C) bằng cách đun nóng gián đoạn hoặc liên tục, chuẩn độ dung dịch với dung dịch KMnO4 0,18 N cho đến khi một giọt dung dịch cho màu hồng ổn định (Chú ý 107). Khi đạt được điểm cuối, cho dung dịch chuẩn vào bằng cách nhỏ giọt. Sau mỗi giọt, khuấy dung dịch và để chất kết tủa lắng xuống một chút và quan sát màu của tầng dung dịch bằng cách nhìn quan mặt cốc.
CHÚ Ý 107 – Đối với xi măng có hàm lượng Mn2O3 không xác định, có thể thực hiện xác định sơ bộ bằng chuẩn độ nhanh bằng cách cho vào 0,5 đến 1 mL dung dịch tiêu chuẩn mỗi lần và không cần phải cố duy trì dung dịch gần điểm sôi.
26.3.3 Mẫu trống – Thực hiện xác định mẫu trống theo quy trình tương tự, sử dụng cùng lượng thuốc tẩy và hiệu chỉnh các kết quả thu được trong phân tích một cách thích hợp.
26.4 Tính toán – Tính tỷ lệ phần trăm Mn2O3 tới 0,01 gần nhất như sau:
Mn2O3, % = EV x 50 (22)
trong đó:
E = Mn2O3 tương đương của dung dịch KMnO4, g/mL,
V = ml dung dịch KMnO4 đã sử dụng và
50 = 100 chia cho khối lượng mẫu đã sử dụng (2g).