X2. XÁC ĐỊNH CO2 TRONG XI MĂNG THỦY LỰCX2.1 Phạm vi X2.1 Phạm vi
X2.1.1 Phụ lục này bao gồm thông tin về các phương pháp xác định cácbon điôxít (CO2) trong xi măng thủy lực. Các phương pháp đưa ra nhận được sự đánh giá hoan nghênh của Nhóm công tác
X2.1.2 Phần X2.2 liệt kê các phương pháp phân tích nhận được đánh giá hoan nghênh, mô tả vắn tắt từng phương pháp, đề xuất các kỹ thuật phân tích hoặc những cẩn trọng hữu ích và chỉ ra hạn chế của của một số phương pháp.
X2.1.3 Các phương pháp được nêu trong X2.2.1, X2.2.4, X2.2.5 và X2.2.6 xác định tổng cácbon tính được là CO2. Vì lý do đó, chúng không thích hợp để xác định cácbon điôxít trong tro bay, đá vôi chứa cácbon dưới dạng graphít hoặc kerogen, trong các vật liệu chứa cácbon khác hoặc trong các xi măng trộn được tạo ra từ những vật liệu này.
X2.14 Các phương pháp được nêu trong X2.2.2 và X2.2.3 có thể xác định được CO2 thực tế trực tiếp thay vì tính toán từ tổng cácbon. Những phương pháp này được đề xuất áp dụng để phân tích các xi măng trộn và thành phần xi măng trộn mà có thể chứa cácbon không cácbonát.
X2.1.5 Phương pháp tổn hao tách do đốt cháy trong X2.2.1 có thể cho những kết quả sai khi được sử dụng với các vật liệu chứa CaOH2 (canxi hydroxít). Điều này có thể xảy ra với xi măng già hóa, xi măng được làm từ clinke già hóa hoặc clinke có hàm lượng vôi tự do cao cùng với các xi măng có thành phần vôi hoặc vôi tôi.
X2.2 Các phương pháp phân tích
X2.2.1 Tổn hao tách do đốt cháy – Quy trình này tương tự như phương pháp phân tích được mô tả trong các Phương pháp thử nghiệm C 114, Phần 3.3.1.1 với các sửa đổi sau đây:
1. Một chén nung có khối lượng xác định và chứa một mẫu có khối lượng xác định ban đầu được nung nóng ở nhiệt độ 5000C khoảng 2h.
2. Sau khi được để nguội trong một lò sấy tới nhiệt độ phòng và được xác định khối lượng, chén nung có mẫu tiếp tục được đun nóng ở nhiệt độ 9500C khoảng 2h.
3. Cuối cùng, chén nung có chứa mẫu được để nguội và xác định khối lượng theo Bước số 2.
4. Chênh lệch về khối lượng chất dư sau các lần xử lý nhiệt tương ứng được coi là
Các kết quả TGA cho thấy CaOH2 có thể mất một phần khối lượng đáng kể ở trên 5000C. Do vậy, không sử dụng quy trình Tổn hao tách do đốt cháy trong các trường hợp được mô tả trong X2.1.5.
X2.2.2 Phân tích nhiệt trọng (TGA) – Phương pháp này liên quan đến xác định tổn hao khối lượng mẫu ở các nhiệt độ khác nhau. Việc đun nóng một mẫu qua một khoảng nhiệt độ cho phép vi phân tổn hao khối lượng dựa trên một dạng khoáng (chẳng hạn: CaCO3, MgCO3, CaOH2,…). Thông tin vận hành cụ thể được cung cấp bởi các nhà sản xuất thiết bị. Nếu tồn tại cácbon tự do, cần sử dụng một khí trơ (chẳng hạn: nitơ) để phân tích mẫu.
X2.2.3 Các phương pháp thử nghiệm C25, Phần 22 – “Phương pháp thử nghiệm tiêu
chuẩn về phân tích hóa học đá vôi, vôi sống và vôi tôi”. Phương pháp này bao gồm phân hủy mẫu bằng HCl. CO2 được giải phóng sau đó được đưa qua một loạt thiết bị lọc để khử nước và sunphua. CO2 được hấp thụ bằng chất hấp thụ natri hydroxit đặc biệt (Ascarite). Sự gia tăng khối lượng của ống hấp thụ được xác định và được tính là tỷ lệ CO2. Chẳng hạn: Canxi cácbonát có thể được tính bằng cách nhân hàm lượng CO2 đã xác định với một hệ số quy đổi (chẳng hạn: CO2 x 2,2742 = CaCO3).
X2.2.4 Quang phổ huỳnh quang tia X – Trong phương pháp này, mẫu được nghiền tới cỡ hạt mịn, được ép thành một viên dẹt và được bức xạ với dụng cụ đã chọn. Hàm lượng cácbon được xác định bằng cách đối chiếu với các phát xạ cácbon thu được theo các tiêu chuẩn hiệu chỉnh.
X2.2.5 Đốt cháy bằng lò cảm ứng/IR – Phương pháp này bao gồm hóa hơi bằng lò cảm ứng và phát hiện bằng hấp thụ hồng ngoại. Các tiêu chuẩn hiệu chỉnh thích hợp (chẳng hạn: canxi cácbonát và cácbon tổng hợp) cũng sẵn có từ một số nhà sản xuất dụng cụ. SRM xi măng NIST với các chất phụ gia xác định của đá vôi chứa sét NIST (hoặc các tiêu chuẩn thích hợp khác) cũng được xem xét để kiểm tra việc hiệu chỉnh dụng cụ.
X2.2.6 “Phương pháp thử nghiệm E 350 – Phương pháp này, Tổng cácbon thu được bằng phương pháp đo trọng lực đốt cháy từ các Phương pháp thử nghiệm phân tích hóa học thép cácbon, thép hợp kim thấp, thép silíc kỹ thuật điện, sắt thỏi và sắt rèn” phù hợp để xác định cácbon ở hàm lượng từ 0,05 đến 1,80% (như cácbon điôxít 0,18 đến 6,60%). Phương pháp thửu nghiệm này bao gồm đốt mẫu trong một luồng ôxy; cácbon điôxít trong các khí tỏa ra sau đó được thu vào một chất hấp thụ thích hợp và xác định khối lượng. Thời gian phân tích dưới 10 phút.
X2.3 Các kết quả thử nghiệm hợp tác
X2.3.1 Các bảng X2.1 và X2.2 liệt kê các kết quả từ hai chuỗi thử nghiệm hợp tác bằng cách sử dụng một số phương pháp phân tích đã được Nhóm công tác đánh giá. Nhìn chung, năm trong sáu phương pháp nhận được đánh giá hoan nghênh. Phương pháp thứ sáu, Phương pháp thử nghiệm C 25 chưa được thử nghiệm cụ thể trong những chuỗi hợp tác này nhưng đã nhận được sự đánh giá hoan nghệ do có lịch sử sử dụng lâu dài với các vật liệu liên quan.
X2.3.2 Bảng X2.1 bao gồm các kết quả của các phép xác định cụ thể sử dụng ba trong những phương pháp phân tích khác nhau này. Các phương pháp được sử dụng là Tổn hao tách do đốt cháy, Phương pháp thử nghiệm E350 và Đốt cháy bằng lò cảm ứng có khả năng phát hiện hồng ngoại.
BẢNG X2.1 Chuỗi thử nghiệm hợp tác số 1
Phép xác định cụ thể Cácbon điôxít chưa
xác địnhA Các xác định xi măng gốcB CO2 bổ sung, % Đã xác địnhC CO2 bổ sung, % Đã xác địnhD Split LOI 2,40 0,45 1,97 2,00 2,52 0,56 1,99 2,41 0,36 2,07 2,39 0,32 2,09 2,41 0,36 2,07 2,28 0,27 2,02 Các phương pháp thử nghiệm E350 2,002,00 0,020,02 1,981,98
Lò cảm ứng/IR 2,46 0,40 2,07 2,53 0,48 2,08 2,38 0,40 2,00 2,42 0,48 1,97 Độ lệch chuẩn trung bình 2,02 0,05