CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
a. Nguyên tắc của phép đo AAS
Trên cơ sở xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử cho thấy phổ nguyên tử chỉ sinh ra khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái hơi. Do vậy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử đo AAS được thực hiện gồm các bước sau:
- Hoá hơi mẫu phân tích đưa về trạng thái khí nhằm tạo ra đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích. Có thể nguyên tử hoá mẫu phân tích bằng ngọn lửa hoặc bằng kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa. Đây là giai đoạn quan trọng nhất và có ảnh hưởng đến kết quả của phép đo AAS.
- Chọn nguồn tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp với nguyên tố cần phân tích, chiếu chùm tia sáng đơn sắc đó vào đám hơi của nguyên tố cần phân tích.
- Thu toàn bộ chùm tia sáng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, phân ly chúng thành phổ và chọn vạch phổ cần đo của nguyên tố cần phân tích hướng vào khe đo để đo cường độ của nó.
- Ghi nhận tín hiệu đo và kết quả đo của cường độ vạch phổ hấp thụ bằng thiết bị thích hợp.
b. Dụng cụ
- Nguồn đơn sắc: Phát ra chùm bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần phân tích, chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do và phải thỏa mãn các yêu cầu sau:
+ Nguồn phát ra tia bức xạ đơn sắc tạo ra phải là các tia bức xạ nhạy của nguyên tố cần phân tích. Chùm tia phát xạ phải có cường độ ổn định, lặp lại được nhiều lần đo khác nhau trong cùng điều kiện và phải điều chỉnh được để có cường độ cần thiết cho mỗi phép đo.
+ Phải tạo ra được chùm tia phát xạ thuần khiết, chỉ bao gồm một số vạch nhạy của nguyên tố phân tích, phổ nền của nó phải không đáng kể.
- Hệ thống nguyên tử hoá mẫu phân tích
Bộ phận nguyên tử hoá mẫu chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu thành dạng hơi của các nguyên tử tự do dưới tác dụng của nhiệt độ. Đám hơi của các nguyên tử tự do này chính là môi trường hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
- Hệ quang và Detector
Hệ thống trang thiết bị để thu, phân ly chọn lọc một số vạch thích hợp của nguyên tố cần phân tích và ghi lại nó.
- Bộ phận xử lí kết quả
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử cho phép điều khiển hai chế độ. Một là điều khiển trực tiếp bằng cách sử dụng bàn phím gắn trên máy tính. Hai là điều khiển thông qua phần mềm được cài đặt trong máy vi tính kết nối với máy AAS.
Hình 2.3. Sơ đồ thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
c. Ưu, nhược điểm của phép đo AAS
Ưu điểm
- Phép đo phổ hấp thụ phân tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Trên 60 nguyên tử hóa học có thể xác định được bằng phương pháp này với độ nhạy
từ 10-4 % đến 10-5 %. Có thể đạt tới 10-7 % với kỹ thuật không ngọn lửa.
- Điều kiện thực hiện tương đối dễ, có thể cho tất cả các phòng thí nghiệm nhỏ và vừa.
- Có thể xác định liên tiếp nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu. - Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ.
Nhược điểm
- Chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích, mà không chỉ ra được trạng thái liên kết, cấu trúc nguyên tố.