5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.1.3. Xác định đặc tính hóa lý của acid humictrước và sau biến tính
tính
a. Độ ẩm
Điều kiện tiến hành: Các mẫu acid humic trước hoạt hóa và acid humic hoạt hóa được sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C trong thời gian 6 giờ. Kết quả được trình bày ở bảng 3.4.
Bảng 3.4. Kết quả xác định hàm lượng nước hút ẩm của acid humic và acid humic hoạt hóa
Mẫu m1 (g) m2 (g) m3 (g) Độ ẩm(%) Hệ số khô kiệt
Acid humic 1 30.498 33.483 33.336 5.180 0.9482 2 32.383 35.847 35.673 5.289 0.9471 3 31.212 34.538 34.327 5.253 0.9474 Độ ẩm trung bình: 5.241% KTB = 0.9476 Acid humic hoạt hóa 1 30.732 33.723 32.437 16.69 0.83 2 30.435 32.435 32.147 16.80 0.83 3 30.601 32.601 32.326 15.94 0.84 Độ ẩm trung bình: 16.48% KTB = 0.833
Nhận xét: Từ kết quả ở bảng 3.4 cho thấy khả năng hấp thụ nước của acid humic hoạt hóa lớn hơn nhiều so với các mẫu aicd humic trước khi hoạt
hóa. Hệ số khô kiệt của acid humic hoạt hóa nhỏ hơn so với mẫu aicd humictrước hoạt hóa. Có thể giải thích khả năng giữ nước của acid humic hoạt hóa là do bề mặt riêng của acid humic đã được mở rộng và hoạt tính bề mặt nâng cao. Do đó, đã làm cho khả năng hấp phụ nước tăng lên rõ rệt.
b. Hàm lượng tro
Điều kiện tiến hành: Nung mẫu ở 9000C trong thời gian 2 giờ. Kết quả thu được ở bảng 3.5.
Bảng 3.5.Kết quả xác định hàm lượng tro của acid humic và acid humic hoạt hóa
Mẫu m1 (g) m2 (g) m3 (g) Hàm lượng tro (%)
Acid humic
1 32.438 34.845 34.787 2.47
2 30.643 33.251 33.190 2.39
3 33.937 36.227 36.173 2.42
Hàm lượng tro trung bình: 2.43% Acid humic hoạt hóa 1 31.218 33.218 31.26 2.1 2 30.244 32.246 30.287 2.15 3 30.329 32.328 30.366 1.95
Hàm lượng trot rung bình: 2.07%
Nhận xét: Hàm lượng tro của acid humic sau hoạt hóa giảm đi khá nhiều so với acid humic trước hoạt hóa. Có thể giải thích sự thay đổi hàm lượng tro của mẫu acid humic sau hoạt hóa là do trong quá trình rửa HNO3
của mẫu bằng phương pháp lọc gạn thì một phần lượng chất hữu cơ đã được làm sạch. Ngoài ra, acid HNO3 cũng đã làm thay đổi thành phần của acid humic.
3.1.4. Phổ hồng ngoại, ảnh SEM và phổ phân tích nhiệt vi phân của acid humic trước và sau hoạt hóa
a. Ảnh SEM
Hình 3.8.Ảnh SEM của acid humic hoạt hóa bằng HNO3
Nhận xét: Nhận xét: Sau khi hoạt hóa thì bề mặt của acid humic đã bị biến đổi. Trên bề mặt xuất hiện hệ thống lỗ nhỏ. Đồng thời chúng tôi cũng nhận thấy bề mặt acid humic hoạt hóa xốp hơn.
b. Phổ phân tích nhiệt vi phân
Phổ phân tích nhiệt vi phân của mẫu acid humic trước và sau biến tính được ghi ở phòng thí nghiệm hóa dầu, trường Đại học Bách Khoa Đà Nẵng. Các mẫu được tiến hành phân tích trong môi trường khí Nito, tốc độ gia nhiệt 100C/ phút từ nhiệt độ phòng đến 8000C. Kết quả đưa ra ở hình 3.9 và 3.10.
Hình 3.9.Phổ nhiệt vi phân của acid humic
Trên giản đồ phân tích nhiệt, thấy có hiệu ứng thu nhiệt ở 1000C (ứng với độ giảm khối lượng 2.992%), đó có thể là do quá trình mất nước hấp phụ trong phân tử acid humic. Tiếp theo ở vùng 2030C là quá trình phân hủy một phần thành các mảng (ứng với độ giảm khối lượng 7.298%). Và ở khoảng nhiệt độ từ 230- 792.60C là quá trình phá vở hoàn toàn cấu trúc phân tử acid humic.
Hình 3.10. Phổ nhiệt vi phân của Nitro humic
Trên giản đồ phân tích nhiệt, thấy có hiệu ứng thu nhiệt ở 1000C ( ứng với độ giảm khối lượng là 2.498%) đó có thể là do quá trình mất nước hấp phụ trong phân tử acid humic biến tính. Tại nhiệt độ 1870C (ứng với độ giảm khối lượng là 4.246%) ở đây cũng xảy ra quá trình phân hủy tạo thành các mảng nhưng do lúc biến tính bằng acid HNO3 phân tử acid humic đã bị phân mảng một phần nên độ giảm khối lượng ở giai đoạn này ít hơn so với acid humic chưa biến tính. Từ 2000C đến 792.60C cũng xảy ra quá trình phá vở hoàn toàn cấu trúc phân tử acid humic tương tự như lúc chưa biến tính.
c. Phổ IR
Hình 3.12.Phổ IR của nitro humic
Kết quả phân tích hồng ngoại cho phép chúng ta đánh giá sự có mặt của các nhóm chức cũng như khẳng định phần nào cấu trúc phân tử của chúng. Đối chiếu với phổ hồng ngoại của một số mẫu đã nêu [9], chúng tôi nhận thấy có một số dải hấp thụ chính đại diện cho các nhóm chức hoặc các mối liên kết; mức độ hấp thụ tăng hay giảm và sự xê dịch của chúng là tùy thuộc vào loại axit humic của từng nguồn than bùn khác nhau.
Bảng 3.6.Những dải hấp thụ hồng ngoại chính ở mẫu acid humic và acid humic biến tính
Dải tần số (cm-1) Nhóm chức/ liên kết tương ứng
Acid humic Acid humic biến tính
3424 3420 OH liên kết hidro
2921 2923 Dao động hóa trị C-H
1712 1717 Nhóm C=O của acid
1618 1624 N-H, C=N, C-C thơm
1416 1416 C=C thơm
Ta thấy dải phổ hồng ngoại cơ của hai mẫu acid humic và acid humic biến tính có những dải phổ tương đương nhau, chứng tỏ các nhóm cơ bản trong acid humic vẫn được giữ nguyên.
Ở phổ hồng ngoại của acid humic biến tính xuất hiện đỉnh ở 1556cm-1
và 1532cm-1 chứng tỏ sự tồn tại của nhóm –NO2.
Và ở 2350 cm-1 có sự khác nhau giữa phổ hồng ngoại của acid humic và acid humic biến tính cần các nghiên cứu thêm mới có cơ sở khẳng định.