Mẫu (sample) phân tích đƣợc chạy theo chu trình hình 1.21 Đƣa vào bộ phận nạp mẫu (heated injector)
Di chuyển qua một cột phân tách (seperating column) nhờ một dòng khí mang trơ (inert carrier gas)
Phát hiện và ghi lại dƣới dạng các peaks khi các cấu tử đi ra khỏi cột.
Hệ thống tiêm mẫu
Có hai chế độ nạp mẫu :
- Không chia dòng (split): Cách thông dụng nhất là sử dụng một tiêm mẫu vi lƣợng (microsyringe) thƣờng dùng cột nhồi.
- Chia dòng (splitless): Cột mao quản đòi hỏi một lƣợng mẫu nhỏ hơn tiêm vào cột nên trong trƣờng hợp này sử dụng hệ thống chia dòng mẫu.
Cột sắc kí
Có nhiều cột tách khác nhau thỏa mãn mục đích nghiên cứu khác nhau
Cột nhồi (packed column): Chất hấp phụ nhồi vào cột. Sử dụng cho lƣợng mẫu lớn. Cột nhồi chứa các hạt chất mang rắn phủ một lớp pha tĩnh lỏng hoặc bản thân hạt rắn là pha tĩnh. Trong cột nhồi kích thƣớc hạt đồng nhất sẽ làm giảm chiều cao cột và tăng độ phân giải. Kích thƣớc hạt nhỏ cải thiện hiệu quả cột.
Cột mao quản (open-tubular): Pha tĩnh phủ vào mặt trong cột. Sử dụng dung lƣợng thấp mẫu. Cột mao quản có độ phân giải cao hơn, thời gian ngắn hơn độ nhạy cao hơn cột nhồi. Tuy nhiên cột mao quản nạp mẫu khó khăn.
Detector khối phổ (MS)
Máy khối phổ là một detector vạn năng cho phân tích định tính, định lƣợng cho các chất sắc kí khí lẫn sắc kí lỏng. Chất nghiên cứu đƣợc ion hoá trong pha khí ngƣng tụ dƣới chân không bằng những phƣơng pháp thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh…) có số khối khác nhau, sau đó những ion này đƣợc phân tách thành những dãy ion theo cùng số khối m (chính xác là theo cùng tỷ số khối trên điện tích ion, m/e) và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e đƣợc ghi lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cƣờng độ), trục hoành là tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ.Phổ khối lƣợng đƣợc ghi lại dƣới dạng phổ vạch hay bảng, trong đó cƣờng độ các vạch đƣợc đo bằng phần trăm so với đỉnh có cƣờng độ cao nhất. Đỉnh ion phân tử thƣờng là đỉnh cao nhất, tƣơng đƣơng với khối lƣợng phân tử của hợp chất khảo sát. [1]
Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ
phổ khối lƣợng (hình 1.22). Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) có thể phân tích các hỗn hợp hóa chất phức tạp nhƣ không
khí, nƣớc…Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống nhƣ việc lấy dấu vân tay). Cấu trúc của chất này sau đó đƣợc so sánh với một thƣ viện cấu trúc các chất đã biết. Nếu không tìm ra đƣợc chất tƣơng ứng trong thƣ viện thì nhà
nghiên cứu, có thể dựa trên cấu trúc mới Hình 1.22: Hệ thống GC-MS tìm đƣợc để phát triển các ý tƣởng về cấu trúc hóa học. Nói cách khác, nhà nghiên
cứu thu đƣợc 1 dữ liệu mới và có thể đóng góp vào thƣ viện cấu trúc nói trên, sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định chính xác loại hợp chất mới này.
Khi GC kết hợp với MS, nó sẽ trở thành 1 máy phân tích đa năng, các nhà nghiên cứu hóa học có thể hòa tan hỗn hợp các hợp chất hữu cơ, tách chiết và bơm vào máy để nhận dạng chúng, hơn nữa các nhà nghiên cứu cũng xác định nồng độ của mỗi thành phần hóa chất.