- Dây điện trở dùng để đốt nóng ống phản ứng. Bộ phận điều chỉnh nhiệt độ (8).
Cặp nhiệt điện (9).
Bộ phận thổi khí gồm máy thổi khí (11) và bộ phận điều chỉnh lưu lượng khí đi vào lị (12).
Bộ phận thu hồi sản phẩm gồm sinh hàn (13) cổ chuyển (14) bình quả nhót (15) và cốc chứa nước đá để làm lạnh (16). Sản phẩm được thu vào bình nhót rồi đem phân tích.
Bộ phận điều chỉnh tốc độ bơm mẫu (17) điều chỉnh lượng chất đầu đi vào ống phản ứng.
Thu sản phẩm ở bình quả nhót và đem phân tích sản phẩm trên máy sắc ký khối phổ (GC-MS).
2.3.2. Phương pháp phân tích sản phẩm
Sản phẩm phản ứng được phân tích bằng phương pháp sắc ký- khối (Gas chromatography – Mass Spectrocopy - GC-MS).
a. Nguyên tắc
Thiết bị sắc ký khí khối phổ dựa trên việc ghép nối giữa một thiết bị sắc ký khí và một thiết bị khối phổ. Sắc ký khí thực hiện vai trị tách các chất trong hỗn hợp và khối phổ thực hiện việc nhận biết các chất. Mẫu phân tích sau khi đi qua cột tách, các chất lần lượt được đưa vào bộ phận nhân quang của máy khối phổ để thực hiện việc phân mảnh, sau đó tiếp tục qua bộ phận chuyển tín hiệu quang thành tín hiệu điện. Các tín hiệu được thể hiện bằng các vạch phổ trên phổ đồ. Mỗi vạch phổ đặc trưng cho một mảnh của phân tử chất. Từ đó xác định được chất. Như vậy việc ghép nối giữa hai thiết bị sắc ký và khối phổ đã tạo ra một thiết bị vừa có khả năng tách chất, vừa có khả năng nhận biết được các chất mà sắc ký khí tách ra được. Vì vậy, GC-MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rãi trong việc phân tích các hỗn hợp sản
phẩm phản ứng. Trong trường hợp này, khối phổ được xem như là detectơ của máy sắc ký.
b. Thực nghiệm
Sản phẩm lỏng được phân tích trên máy sắc ký khối phổ Auto Spec Premier của Waters (Mĩ) tại Viện Hóa Học Cơng Nghiệp Việt Nam.
Chương trình chạy sắc ký:
+ Cột GC: petrocol DH; 100m 0.25mm ID; 0.5
+ Nhiệt độ đầu 35oC ( 15 phút ), tăng lên 220oC với tốc độ 2oC/phút + Khí mang: He; tốc độ 20cm/s, nhiệt độ 35oC
+ Nhiệt độ detecter: FID 250oC
+ Bơm mẫu: 0.1ml; chia dòng ( 100:1 ); nhiệt độ 250oC