5. Bố cục đề tài
2.3.1. Phổ nhiễu xạ ti aX (X-Ray Diffraction)
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là một công nghệ được sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để xác định tinh thể, thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể, các tham số mạng tinh thể, tính chất cấu trúc và phát hiện ra sự khiếm khuyết tinh thể [1], [4].
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựng từ các nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Mỗi mặt mạng như một lớp phản xạ các tia X khi chúng chiếu vào các mặt này. Chùm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sâu vào bên trong mạng lưới thì mạng lưới đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thành các tâm phát ra các tia phản xạ. Khi các tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu được các cực đại nhiễu xạ, lúc đó bước sóng λ của tia X phải thoả mãn phương trình Vulf-Bragg, phương trình cơ bản đề nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể.
Δ = 2d.Sinθ = n.λ (n = 1, 2, 3, ...) Với: d: khoảng cách giữa 2 mặt phẳng tinh thể;
θ: là góc giữa chùm tia X với tia phản xạ; n: bậc nhiễu xạ;
λ: bước sóng của tia X.
Hình 2.7. Đo góc quay θ nhiễu xạ tia X
Căn cứ vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ tìm ra được 2θ, biết bước sóng λ từ đó tính được d. So sánh giá trị d tìm được với d chuẩn sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất cần nghiên cứu [1], [4].
Kích thước tinh thể (Ф) được xác định bằng cách sử dụng công thức Scherrer:
Với: β: bề rộng của phổ X-ray tại nửa chiều cao của pic (rad); λ: chiều dài sóng của tia X (bước sóng của tia X);
θ: góc giữa ánh sáng tới và những tia nhiễu xạ (o
); Ф: kích thước tinh thể của mẫu bột (nm);
K: hằng số; K thường lấy từ 0,9 ÷ 1.
Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.
Phương pháp này đã cung cấp các thông tin rõ ràng vể các phân tử có tỉ lệ thành phần khối lượng trong hợp chất đủ lớn. Tuy nhiên đối với các hạt có tỉ lệ thành phần khối lượng ≤ 5% hoặc vô định hình thì không thể phát hiện được. Do đó không bao giờ chắc chắn rằng không có pha lạ khi sử dụng phương pháp XRD. Mặc khác, bề mặt – nơi tập trung hoạt tính xúc tác cũng không nhận biết qua nhiễu xạ tia X.
Ảnh nhiễu xạ tia X của các vật liệu tổng hợp được ghi bằng thước đo nhiễu xạ bột tia X tại khoa Hóa dầu, trường Đại học Bách Khoa, Đại học Đà Nẵng.