Thí nghiệm 1: Xác định độ ẩm nguyên liệu bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
Nguyên tắc:
Mẫu được sấy ở nhiệt độ 105oC để làm bay hơi lượng nước đến giá trị nhất định. Độ ẩm của nguyên liệu được xác định bằng lượng mẫu còn lại sau khi sấy [13].
Công thức tính:
Độ ẩm (w %) được tính theo công thức sau: m1 – m2
W (%) = x 100 m0
Trong đó:
m1: Khối lượng mẫu + chén sứ trước khi sấy (g) m2: Khối lượng mẫu + chén sứ sau khi sấy (g) m0: Khối lượng của chén sứ (g)
Thí nghiệm 2: Xác định hàm lượng tro toàn phần
- Nguyên tắc: Dùng nhiệt độ cũng như sức nóng ở (550 – 600oC) nung, đốt cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Hàm lượng tro tổng số của nguyên liệu được xác định bằng khối lượng của chén sứ sau khi nung.
- Tiến hành: Nung chén sứ đã được rửa sạch ở lò nung ở nhiệt độ 550oC – 600oC cho đến khi trọng lượng không đổi. Để nguội chén sứ có cả nguyên liệu ở bình hút ẩm và sau đó đi cân ở cân phân tích chính xác đến 10-4 g. Cho khoảng 2g nguyên liệu vào chén sứ đã chuẩn bị, rồi cân tất cả chính xác bằng cân phân tích. Cho tất cả chén sứ vào lò nung và điều chỉnh nhiệt độ ở 550 – 600oC. Nung trong khoảng thời gian 6-7 giờ cho tới khi thu được tàn tro trắng. Trong trường hợp tro còn đen, thì lấy ra để nguội sau đó cho thêm vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc và tiếp tục nung lại cho đến khi tro trắng rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên thêm 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và đi cân bằng cân phân tích, lặp lại thao tác này cho tới trọng lượng mẫu trong chén sứ thay đổi không đáng kể. Kết quả giữa 2 lần nung và cân liên tiếp nhỏ hơn 0,0005g [14].
- Tính kết quả: Hàm lượng tro theo phần trăm tính bằng công thức : G2 - G
X= x 100 G1 - G
Trong đó: X: Hàm lượng tro (%) G1: Khối lượng chén nung và mẫu (g) G : Khối lượng chén nung (g)
Chú ý: Khi chén sứ sau khi lấy ra từ lò nung còn nóng nên cho vào bình hút ẩm nhớ để nắp hé mở hoặc mở lỗ không khí ở trên nắp bình hút ẩm tránh không khí nóng từ chén sứ nở ra đẩy bật làm vỡ nắp bình.
Thí nghiệm 3: Định lượng Polysaccharide tổng số sau trích ly bằng phương pháp so màu
Polysaccharide được định lượng bằng phương pháp phenol-sunfuric axit. Các bước được mô tả tóm tắt như sau: 400 µl dịch mẫu chứa Polysaccharide cho tác dụng với 200 µl dung dịch phenol 5%, cho thêm 1ml H2SO4 đậm đặc và để 30 phút ở nhiệt độ phòng. Màu của phản ứng được phát hiện trên máy quang phổ ở bước sóng 490 nm. Hàm lượng Polysaccharide được định lượng dựa trên số đo OD thu được của mẫu thí nghiệm đối chiếu với đồ thị chuẩn glucose ( Foster D. S & cs,1961).
Các hóa chất như sau: - Dung dịch phenol 5% - Axit sunfuric đậm đặc - Dung dịch glucose chuẩn