CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.7. Phương pháp chiết tách và phân tích hóa chất bảo vệ thực vật và hóa chất diệt
1.7.1. Một số kỹ thuật chiết tách HCBVTV trong mẫu bụi không khí
a) Kỹ thuật kỹ thuật chiết pha rắn SPE (solid phase extraction)
- Chiết pha rắn là quá trình phân bố các chất tan giữa pha lỏng và rắn. Trong đó, chất tan ban đầu ở trong pha lỏng (nước hoặc dung môi hữu cơ) và chất để hấp thụ chất tan ở dạng rắn (dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn. Pha rắn thường là các hạt silica gel xốp trung tính, hạt oxi nhô, silica gel trung tính đã được ankyl hóa nhóm -OH bằng các gốc hydrocarbon mạch thẳng -C2, -C4, - C8, -C18 … hay nhân phenyl, các polyme hữu cơ, các loại nhựa hoặc than hoạt tính… Các hạt này được nhồi vào cột chiết nhỏ hoặc nén ở dạng đĩa dày từ 1 - 2 mm với đường kính từ 3 - 4 cm.
17
- Pha lỏng là pha chứa chất cần phân tích. Chúng có thể là dung môi hữu cơ, dung dịch đệm…
- Khi cho pha lỏng đi qua cột chiết (hoặc đĩa chiết), pha rắn tương tác với chất phân tích và giữ lại một nhóm (hoặc một số nhóm) của chất phân tích ở trên pha rắn, các chất còn lại đi ra khỏi cột cùng với dung môi hòa tan mẫu.
- Quá trình rửa giải chất phân tích được thực hiện bằng dung môi thích hợp. Thông thường, thể tích dung dịch rửa giải nhỏ hơn nhiều lần so với dung dịch mẫu ban đầu, điều này có nghĩa chất phân tích đã được làm giàu.
- Ưu điểm của phương pháp chiết pha rắn SPE
+ Thao tác nhanh, đơn giản và tự động hóa: mẫu phân tích được chảy qua cột với tốc độ phù hợp. Chất phân tích được giữ lại trên cột và được rửa giải bằng dung dịch thích hợp.
+ Sử dụng ít dung môi: mẫu sau khi được xử lý sơ bộ và điều chỉnh môi trường được cho qua cột trực tiếp. Sau đó chỉ cần một lượng rất nhỏ dung môi là có thể rửa giải chất cần phân tích ra khỏi cột.
+ Điều kiện tách đơn giản: do cân bằng phân bố chất tan giữa hai pha xảy ra nhiều lần nên chỉ cần có sự khác nhau hợp lý về khả năng chiết là có thể tách hoàn toàn hai chất tan ra khỏi nhau.
+ Hệ số làm giàu cao: hệ số này phụ thuộc vào thể tích của hai pha rắn và lỏng
b) Kỹ thuật chiết lỏng - lỏng
- Nguyên tắc của sự chiết lỏng - lỏng là dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất không phân cực, dung môi phân cực trung bình sẽ hòa tan tốt các hợp chất có tính phân cực trung bình và dung môi phân cực mạnh sẽ hòa tan tốt các hợp chất có tính phân cực mạnh. Sử dụng lần lượt các dung môi hữu cơ, loại không hoà tan với nước hoặc loại có thể hỗn hợp được với nước để chiết ra khỏi pha nước các hợp chất có tính phân cực khác nhau (tuỳ vào độ phân cực
18
- Tùy vào tỷ trọng so sánh giữa dung môi và nước mà pha hữu cơ nằm ở lớp trên hoặc ở dưới so với pha nước.
- Việc chiết được thực hiện lần lượt từ dung môi hữu cơ kém phân cực đến dung môi phân cực thí dụ như: ete dầu hỏa hoặc hexane, chloroform, ethyl acetate, buthanol… Với mỗi loại dung môi hữu cơ, việc chiết được thực hiện nhiều lần, mỗi lần một lượng nhỏ thể tích dung môi, chiết đến khi không còn chất hòa tan vào dung môi thì đổi sang chiết với dung môi có tính phân cực hơn.
- Dung dịch của các lần chiết được gom chung lại, loại nước với các chất làm khan như Na2SO4, MgSO4, CaSO4…, đuổi dung môi, thu được dịch chiết.
Với tình hình phát triển như hiện nay, ngày càng nhiều chất ô nhiễm nguy hại được đưa vào môi trường tự nhiên. Mặc dù các phương pháp phân tích đã và đang phát triển, song việc xác định trực tiếp hàm lượng chất độc trong mẫu môi trường vẫn gặp rất nhiều khó khăn.
Do đó, việc tách và làm giàu chất phân tích kết hợp với các phương pháp phân tích hiện đại là rất có ý nghĩa. Trong các phương pháp tách và làm giàu như: chiết lỏng-lỏng, chiết pha rắn, kết tủa, cộng kết, sắc ký… thì chiết pha rắn (SPE) là phương pháp mang lại hiệu quả tốt nhất.
Kadokami và cộng sự 2019 đã sử dụng phương pháp chiết pha rắn để phân tích 484 hợp chất hữu cơ trong môi trường nước. Chiết bằng cột chiết pha rắn Oasis HLB cartridge và Sep-Pak AC2 cartridge, rửa giải bằng dung môi 5 mL metanol và 3 mL diclometan.