CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Đối tượng nghiên cứu
- Đối tượng nghiên cứu: Bụi không khí tại khu vực dân cư tại Hà Nội và các hoá chất diệt nấm (carbendazim, difenoconazole isomer 1&2, hexaconazole, thiophanate-methyl, trifloxystrobin và azoxystrobin).
- Phạm vi nghiên cứu: Quận Nam Từ Liêm- Hà Nội
- Thời gian lấy mẫu: Từ tháng 6/2020 – tháng 10/2020.
- Nội dung thực hiện qua các bước:
+ Bước 1: Khảo sát quy trình phân tích xác định hàm lượng hoá chất diệt nấm trong mẫu bụi không khí trên thiết bị LC-MS.
+ Bước 2: Lấy mẫu tại các vị trí khảo sát ở thành phố Hà Nội.
+ Bước 3: Tiến hành phân tích mẫu thực tế sử dụng kỹ thuật chiết tách và phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS) để phân tích xác định hàm lượng hoá chất diệt nấm
+ Bước 4: Đánh giá rủi ro, tác động của hoá chất diệt nấm (carbendazim, difenoconazole isomer 1&2, hexaconazole, thiophanate-methyl, trifloxystrobin và azoxystrobin) trong bụi không khí xung quanh đến sức khỏe con người.
27
2.2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2.1. Phương pháp thu thập số liệu
Phương pháp thu thập, kế thừa số liệu, dữ liệu từ các tài liệu trong nước và quốc tế liên quan đến hiện trạng hoá chất diệt nấm (carbendazim, difenoconazole isomer 1&2, hexaconazole, thiophanate-methyl, trifloxystrobin và azoxystrobin) trong không khí và bụi không khí. Tham khảo các phương pháp thu thập mẫu, chiết tách, phân tích mẫu, tổng hợp số liệu điều tra, khảo sát và phân tích kết quả. Các phương pháp đánh giá độc tính và truy tìm nguồn ô nhiễm.
2.2.2.2. Phương pháp điều tra thực địa
Phương pháp nghiên cứu thực địa nhằm khảo sát và lựa chọn được vị trí lấy mẫu phù hợp (đảm bảo các yêu cầu về mật độ dân cư, loại hình sản xuất, kinh doanh trong khu vực...).
2.2.2.3. Phương pháp phân tích trên thiết bị LC-QTOF-MS-SWATH
Các bước thực hiện khi phân tích trên thiết bị LC-QTOF-MS-SWATH Bước 1: Chuẩn bị pha động
- Pha động A: 5mM CH3COONH4 trong H2O - Pha động B: 5 mM CH3COONH4 in CH3OH Bước 2: Chuẩn bị chất chuẩn
- Quy trình chuẩn bị chuẩn (standards) theo quy trình của từng ứng dụng. Bước 3: Chuẩn bị hệ thống LC
- Bật các thiết bị của LC (Autosampler, pump 1, pump 2, oven, CBM). - Chuẩn bị pha động, dung dịch rửa cho kim tiêm, dung dịch rửa pump. - Điền đầy đủ đường ống bằng pha động mới bằng cách xoay vavle của pump 1 và pump 2 trên pump (xoay núm 1 vòng nhấn purge. Có thể nhấn thêm purge 1 lần nữa nếu thấy 1 lần purge chưa đủ). Sau khi purge xong, khóa chặt vavle lại.
28 - Purge đường nước rửa cho autosampler. - Lắp cột phân tích vào lò cột (nếu chưa lắp).
- Nếu cột mới, cần phải cân bằng cột trong thời gian từ 2 - 3 giờ với tốc độ dòng khoảng 0,2 - 0,3 mL/ min của MeOH : H2O (tỷ lệ 60: 40) (khi cân bằng cột, đầu ra của cột tháo khỏi detector MS, cho vào một lọ thải, tránh làm bẩn detector).
- Nếu cột cũ đang sử dụng, cân bằng cột trong thời gian 30 min với pha động như trên (dung môi cho pha động lựa chọn tùy thuộc loại mẫu phân tích).
- Kiểm tra mực nước thải trong chai thải, đổ đi nếu đầy . - Mở máy tính .
- Thiết bị LC sẵn sàng cho quá trình phân tích. Bước 4: Tạo phương pháp phân tích/Acquisition. Bước 5: Xem lại dữ liệu/ Data review và xử lý số liệu.