CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
2.3.3.2. Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp chiết tách
Để xác định hiệu suất của quá trình trình chiết tách và phân tích, hỗn hợp chuẩn đồng hành (50 µL, nồng độ 4 µg/mL) được bơm vào mẫu giấy lọc bụi trước khi chiết tách.
Tiến hành thí nghiệm lặp lại trên nền mẫu trắng mẫu bụi không khí xung quanh đã được phân tích không phát hiện chất diệt nấm thêm 50 µL chất chuẩn đồng hành (4 µg/mL). Phân tích các mẫu thêm chuẩn đó (mỗi mức làm lặp lại tối thiểu 6 lần). Tính hiệu suất thu hồi đối với mẫu trắng theo công thức:
H% = ∁𝑡𝑡
∁𝐶 ×100 (2.2) Trong đó: H%: hiệu suất thu hồi
Ctt: Nồng độ chất phân tích trong mẫu thêm chuẩn Cc: Nồng độ thêm chuẩn (lý thuyết)
Sau đó tính hiệu suất thu hồi chung là trung bình của hiệu suất thu hồi các lần làm lặp lại.
+ Thêm chuẩn ở ba mức nồng độ là mức thấp, trung bình và cao trong khoảng nồng độ làm việc. Theo quy định của hội đồng Châu Âu đối với các chỉ tiêu an toàn (các chỉ tiêu thuộc nhóm độc, có quy định giới hạn cho phép) thêm chuẩn vào mẫu trắng ở ba mức nồng độ 0,5 lần, 1 lần, 2 lần giới hạn cho phép (MRL).
+ Yêu cầu: Độ lệch chuẩn tương đối tương đối (RSD%) tính theo diện tích peak sắc ký của 03 lần thực hiên riêng biệt trên cùng một nồng độ phải nhỏ hơn 10%.
+ Độ thu hồi của mẫu kiểm soát tối đa là 70% - 125%. + Nếu không đạt thì tiến hành kiểm tra và phân tích lại.
34
∁ = 𝑥0× 𝑙
𝑚,(𝑉) (2.3)
Trong đó: X: Nồng độ chất cần phân tích có trong mẫu µg/kg hoặc µg/L C0: Nồng độ chất cần phân tích tính từ đường chuẩn, µg/L
l: Thể tích định mức, mL
m: Khối lượng mẫu phân tích, (g) hoặc (V) thể tích mẫu phân tích, (mL).