- Cân một lượng chất chính xác rồi hồ tan nĩ trong bình định mức, pha lỗng dung dịch bằng nước cất cho tới vạch ngấn Biết thể tích dung dịch và khối lượng chất tan, tính
Các chỉ thị cơ bản và khoảng chuyển màu
5.2. THỰC HÀNH 1 Nguyên tắc
5.2.1. Nguyên tắc
Trong bài thí nghiệm này sẽ xác định độ tan S của muối ít tan borac ở các nhiệt độ khác nhau, từ đĩ xác định tích số tan phụ thuộc nhiệt độ, sau đĩ bằng phương pháp đồ thị tính H0 , S0 , G0.
Cấu tạo của muối borac (Na2B4O 7 .10H2O) gồm các polianion được cấu tạo bởi những
nhĩm BO3 hoặc BO4 liên kết với nhau qua nguyên tử oxi tạo thành cấu trúc vịng anion
tetraborac.
Hình 5.1 minh hoạ cấu trúc với giả thiết borac cĩ cơng thức: Na2[B4O5(OH)4].8H2O.
Borac là một bazơ trung bình:
B4O5(OH)42- + 5 H2O → 4 H3BO3 + 2 OH-
Bằng phương pháp chuẩn độ một thể tích đã biết của dung dịch borac với dung dịch axit chuẩn, tính được nồng độ của anion tetraborac.
Phản ứng xảy ra theo phương trình:
Đối với dung dịch bão hồ borac cĩ cân bằng: Na2[B4O5(OH)4].8H2O(r)2 Na (dd) + B4O5(OH)4
Tborac = [Na+]2[B4O5(OH)4]2-
Gọi x là nồng độ mol/L của anion tetraborac tìm được trong quá trình chuẩn độ với axit
thì [Na+] = 2x.
Tborac = (2x)2x = 4x3
Hình 5.1: Cấu tạo của anion tetraborac
5.2.2. Hố chất và dụng cụ
Hố chất : - tinh thể borac Na2B4O7.10H2O; dung dịch chuẩn HCl 0,5 M (pha từ fixanan), chỉ thị bromcrezol xanh;
Dụng cụ : - cốc 100 mL; bình tam giác 100 mL; buret 25 mL; 39THDC
-pipet 5 mL, 10 mL; nhiệt kế ; bếp điện, giá sắt, cặp sắt 5.2.3. Cách tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị 5 bình tam giác 100 mL, cĩ dán các nhãn: 450C 400C 350C 300C 250C
Thêm vào mỗi bình 5 mL nước cất.
Bước 2: Chuẩn bị dung dịch Na2B4O7 bão hịa ở nhiệt độ 50oC theo 1 trong 2 cách sau:
Cách 1: Đi từ Na2B4O7 .10H2O rắn.
Chuyển khoảng 25 g Na2B4 O7 .10H2O cho vào cốc 100 mL (lượng borac đến vạch 25 mL của cốc), dùng ống đo thêm 60 mL nước cất. Đun nĩng hỗn hợp trên bếp điện, thỉnh thoảng khuấy nhẹ. Theo dõi nhiệt độ của dung dịch. Khi đạt tới 500C mà trong cốc vẫn cịn lượng muối chưa tan hết, tắt bếp để nguội dung dịch. Nếu tất cả borac đã tan hết (khi đạt tới 500C) cần thêm một ít borac vào dung dịch cịn đang đun nĩng để bảo đảm vẫn cịn lượng muối chưa tan trong cốc.
Cách 2: Đi từ cốc đựng dung dịch Na2B4O7 cĩ sẵn (do các nhĩm thực hành trước để lại). Gạn dung dịch đã cĩ sẵn trong cốc vào ống đo, thêm tiếp nước cất để đạt thể tích 60 mL.
Đổ tồn bộ dung dịch trong ống đong vào cốc ban đầu (đang chứa phần borac khơng tan). Đun nĩng hỗn hợp trên bếp điện, thỉnh thoảng khuấy nhẹ. Theo dõi nhiệt độ của dung dịch. Khi đạt tới 500C mà trong cốc vẫn cịn lượng muối chưa tan hết, tắt bếp để nguội dung dịch. Nếu tất cả borac đã tan hết (khi đạt tới 500C) cần thêm một ít borac vào dung dịch cịn đang đun nĩng để bảo đảm vẫn cịn lượng muối chưa tan trong cốc.
Bước 3: Khi dung dịch borac bão hồ để nguội, một ít borac sẽ kết tinh từ
dung dịch. Theo dõi nhiệt độ, khi dung dịch đạt tới từng nhiệt độ ghi trên bình tam giác đã chuẩn bị trên, (chú ý đo nhiệt độ của dung dịch, khơng phải nhiệt độ của chất rắn borac dưới đáy cốc) thì dùng pipet đã tráng nước cất nĩng, hút cẩn thận 5mL dung dịch cho vào bình tam giác (tránh hút cả borac rắn vào pipet).
Sau mỗi lần hút dung dịch xong, tiếp tục hút 5 mL nước cất nĩng cho vào bình tam giác. Điều này gây ra sai số pipet nhỏ nhưng nĩ ngăn cản sự kết tinh của borac trong pipet mà sự kết tinh này dẫn đến sai số nghiêm trọng hơn nhiều.
Bước 4: Sau khi lấy dung dịch vào bình tam giác, thêm 15mL nước cất và 3-4 giọt bromcrezol xanh vào mỗi bình. Dung dịch cĩ màu xanh lơ.
Trong khi chờ nhiệt độ dung dịch trong cốc hạ xuống để hút vào bình tam giác tiếp theo thì tiến hành chuẩn độ bình tam giác trước đĩ như sau:
Đổ đầy vào buret sạch dung dịch axit clohiđric chuẩn 0,5M. Tiến hành chuẩn độ từng bình trên với dung dịch HCl 0,5 M. Điểm kết thúc của phép chuẩn độ cĩ sự thay đổi màu sắc từ xanh lơ sang vàng nhạt. Chú ý chuẩn độ chậm để tránh dư axit.
40THDC
Chú ý: Cốc đựng dung dịchborac cịn lại sau khi tiến hành thí nghiệm được
giữ lại để dùng cho các nhĩm sau. 5.2.4. Tính kết quả
-Các số liệu thí nghiệm ghi vào bảng 5.1 Bảng 5.1
t0C VHCl 0,5M
Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của lgTs theo 1/T . Sử dụng đường thẳng để tính H0, S0
và cuối cùng tính G0 ở nhiệt độ chuẩn 250C.