Khảo sát thời gian ly tâm tách pha chiết điểm mù Cr(III) trong khoảng thời gian từ 1 phút đến 11 phút. Quy trình thí nghiệm như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L trong nước cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch chất tạo phức 8-HQ 2.10-4 mol/L, 1,0 mL dung dịch pH = 10 đệm borat.
+ Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch TX-100 2% và 0,5 mL dung dịch NaCl 5%. + Định mức đến 10 mL bằng nước cất. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm trong thời gian 1 ÷ 11 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH.
+ Đo độ hấp thụ quang của Cr bằng kỹ thuật GFAAS, từ đó xác định được nồng độ Cr trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Cr3+ được trình bày trong bảng 3.14.
Bảng 3.14. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất CPE Cr(III)
STT Thời gian ly tâm (phút) H (%)
1 1 72,4 ± 2,6 2 3 82,8 ± 2,3 3 5 88,6 ± 2,4 4 7 92,9 ± 2,6 5 9 92,7 ± 2,0 6 11 91,2 ± 2,0
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào thời gian ly tâm trên bằng phần mềm Excel thu được hình 3.18.
Hình 3.18. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Cr(III) - 4 Cr(III) 8-HQ TX-100 o o NaCl C = 2,0 μg/L; C = 2.10 M; pH = 8, C = 0,2%; t = 90 C; t = 50 phút; C = 0,25%.
Từ kết quả thu được ở hình 3.18 nhận thấy hiệu suất chiết Cr(III) tăng trong khoảng thời gian ly tâm tăng từ 1 đến 7 phút. Hiệu suất chiết Cr(III) đạt giá trị cân bằng 92,9 ± 2,6 % với thời gian ly tâm 7 phút. Giá trị thời gian 7 phút được lựa chọn cho quá trình ly tâm chiết Cr(III).
Như vậy trong phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) thời gian ly tâm tách pha 7 phút ở tốc độ 3500 vòng/phút cho hiệu suất chiết cao nhất. Có thể giải thích thời gian ly tâm trong chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) bằng nhau do cùng sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100.