Phương pháp CPE-ICP-MS

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) Phân tích hàm lượng một số dạng crom, mangan trong lá chè trên địa bàn huyện Mộc Châu và huyện Bắc Yên tỉnh Sơn La (Trang 42 - 43)

Phổ khối nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) là một phương pháp phổ khối với nguồn ion hóa là plasma kết hợp cảm ứng. Plasma cảm ứng ICP là một nguồn khí trơ (thường là khí argon) được ion hóa, có số ion và số electron bằng nhau và được duy trì bằng một trường điện từ tần số radio. Khi mẫu tiếp xúc với ICP, nhiệt độ cao của plasma sẽ khử dung môi, hóa hơi, kích thích và ion hóa các nguyên tử trong mẫu. Các ion này được đưa vào máy phổ khối và được tách theo tỷ lệ số khối/điện tích (m/z).

G. Peng và cộng sự đã kết hợp CPE-ICP-MS để tách, làm giàu và phân tích các nguyên tố Cr, Ga, Ag, Cd, Mn, Fe, In, Cu, Ni, Co, Pb và Zn trong một số mẫu nước. Các điều kiện tối ưu đối với CPE: nồng độ chất tạo phức 8-HQ 0,25 mM; pH 6,5; nhiệt độ ủ 60oC; chất hoạt động bề mặt Triton X-114 0,1%; thời gian ủ 30 phút và không thêm muối để tạo lực ion. Hệ số làm giàu với Cr và Mn là 14,28 và 13,28. Giá trị LOD với Cr và Mn là 0,32 và 0,26 μg/L, khoảng tuyến tính là 1-800 mg/L. Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) ứng với nồng độ 10 μg/L và n = 6 với Cr và Mn là 1,82% và 2,42% [79].

Y. Yamini và cộng sự đã nghiên cứu phương pháp CPE - ICP - OES để chiết đồng thời, kết tủa và xác định các ion Cd2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe3+ và Mn2+ trong các mẫu nước. Phản ứng tạo phức của các ion kim loại với thuốc thử 1- (2-thenoyl) - 3,3,3-trifluoraceton (TTA) ở pH 6,0 với sự có mặt của Triton X-114. Hỗn hợp phản ứng được đun nóng 60oC và được nạp qua một cột được nhồi bằng bông để giữ lại pha giàu chất hoạt động bề mặt chứa chất phân tích. Sau đó, pha giàu chất hoạt động bề mặt được rửa giải bằng propanol : axit nitric 0,5 mol/L (75 : 25, v/v) với tốc độ dòng 3,0 mL/min và phân tích bằng ICP-OES. Một số yếu tố ảnh hưởng đến các điều kiện CPE đã được đánh giá và tối ưu hóa. Trong các điều kiện tối ưu, hệ số làm giàu

nằm trong khoảng từ 42 đến 97, LOD nằm trong khoảng 0,1 ÷ 2,2 µg/L. Độ lệch chuẩn tương đối ở nồng độ 100 µg/L của mỗi ion nhỏ hơn 4,6%. Khoảng tuyến tính 0,5 ÷ 100 µg/L với các hệ số tương quan trong phạm vi 0,9948 ÷ 0,9994. Phương pháp đã được áp dụng để chiết và xác định các ion kim loại trên trong các mẫu nước, giếng, nước biển và nước khoáng [80].

Một phần của tài liệu (Luận án tiến sĩ) Phân tích hàm lượng một số dạng crom, mangan trong lá chè trên địa bàn huyện Mộc Châu và huyện Bắc Yên tỉnh Sơn La (Trang 42 - 43)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(168 trang)