2.2.3.1. Phương pháp phổ huỳnh quang
Sau khi nhận được năng lượng kích thích, hệ điện tử hóa trị của vật chất chuyển trạng thái tới các trạng thái kích thích khác nhau. Thời gian tồn tại ở các trạng thái kích thích lâu/mau tùy thuộc vào tính chất của vật chất. Khi hồi phục về trạng thái cân bằng, năng lượng giải phóng của vật chất có thể ở các dạng khác nhau như nhiệt hoặc photon. Ánh sáng phát ra trong quá trình hồi phục được gọi chung là huỳnh quang. Với các nguồn tác nhân kích thích khác nhau, có các quá trình phát quang khác nhau: kích thích bằng chùm photon có quang huỳnh quang, kích thích bằng chùm điện tử có cathode huỳnh quang, kích thích bằng bơm dòng điện tử có điện huỳnh quang,… Trong quá trình quang huỳnh quang tuyến tính, cường độ huỳnh quang tỷ lệ cường độ ánh sáng kích thích. Sau khi nhận được năng lượng kích thích, vật liệu có thể phát huỳnh quang. Muốn ghi nhận được phổ quang huỳnh quang, cần phân tích phổ bằng một máy đơn sắc và ghi nhận tín hiệu tương ứng, lưu trữ và xử lý tiếp theo.
Thông tin có thể nhận được từ phổ huỳnh quang là các chuyển dời/tái hợp điện tử - lỗ trống sinh ra photon. Các bức xạ này đặc trưng cho từng chất và từng loại chuyển dời/tái hợp khác nhau trong vật chất, có thể ghi nhận bằng các kỹ thuật huỳnh quang dừng, huỳnh quang phân giải thời gian và kích thích huỳnh quang nhằm có được thông tin đơn trị trong một tổng thể nhiều quá trình xảy ra sau khi mẫu vật bi kích thích. Sơ đồ khối của một hệ đo huỳnh quang thông thường được trình bày trên hình 2.8.
Nguồn kích thích: Nguồn kích thích có tác dụng kích thích mẫu để phát huỳnh quang. Nói cách khác, năng lượng của nguồn kích thích phải được mẫu hấp thụ, càng hiệu quả càng tốt. Có nhiều loại nguồn kích thích khác nhau như nguồn tia X, chùm điện tử, nguồn sáng,… nhưng trong quang huỳnh quang nguồn kích thích chủ yếu là các laser liên tục hoặc laser xung phát ra các bước sóng khác nhau.
Giá mẫu: Do nhu cầu nghiên cứu mẫu với các yếu tố tác động khác
nhau, nên trong nhiều trường hợp giá mẫu cần đáp ứng nhu cầu thay đổi nhiệt độ, làm việc được trong các từ trường khác nhau,…
Máy quang phổ: Là máy đơn sắc để phân tích tín hiệu quang. Thông số
kỹ thuật quan trọng của một máy đơn sắc sử dụng cách tử là giá trị D/f, trong đó D là kích thước của cách tử, f là tiêu cự của máy đơn sắc mà thực chất là gương cầu trong đa số các máy quang phổ. Trong một hệ đo quang phổ thì việc ghép nối của thấu kính vào máy đơn sắc để đảm bảo chiếu sáng đầy cách tử là quan trọng để đảm bảo độ phân giải cuối cùng, nên thường chọn d/f của thấu kính bằng D/f của máy đơn sắc. Thông thường, một máy đơn sắc có tiêu cự lớn sẽ cho độ phân giải tốt hơn, vì độ phân giải bằng tích của năng suất phân giải với tiêu cự.
Đầu thu quang và biến đổi thành tín hiệu điện: Về đầu thu quang, có
thể sử dụng các ống nhân quang điện hoặc các CCD làm việc trong các vùng phổ khác nhau. Đầu thu quang CCD được làm lạnh cho phép ghi nhanh toàn bộ dải phổ, giảm thiểu được ảnh hưởng của sự thăng giáng cường độ kích thích trong suốt quá trình đo phổ và cũng loại trừ nhiễu điện khá tốt.
Khối xử lý tín hiệu: Khối này có các chức năng xử lý tín hiệu điện và
lưu trữ, hiển thị, cũng như phản hồi/điều khiển các phân tích mẫu, nhiệt độ mẫu và điều khiển máy quang phổ.
Phổ huỳnh quang dừng được thực hiện trên hệ đo huỳnh quang phân giải cao thuộc Phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học vật liệu nhờ máy đơn sắc iHR550.
Hình 2.9. Hệ đo phổ huỳnh quang phân giải cao [1].
2.2.3.2. Phương pháp phổ hấp thụ
Phương pháp quang phổ hấp thụ là phương pháp dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ rọi vào dung dịch chất nghiên cứu, độ hấp thụ này phụ thuộc vào nồng độ chất phân tán trong dung dịch. Đo phổ hấp thụ là một phương pháp định lượng xác định nồng độ của các chất thông qua hộ hấp thụ của dung dịch. Từ kết quả phổ hấp thụ của vật liệu ta có thể chọn được dải phổ kích thích phù hợp nhất cho vật liệu đó.
Thông thường có hai loại máy quang phổ hấp thụ: loại một chùm tia (hình 2.10) và loại hai chùm tia (hình 2.11).
Hình 2.11. Máy quang phổ hấp thụ hai chùm tia [16].
Trong máy quang phổ một chùm tia phải đo hai lần: một lần với curvet chỉ chứa dung môi, một lần với curvet chứa dung dịch cần phân tích. Trong cả hai lần đo phải giữ cường độ chùm sáng tới không đổi. Điều này là khó đảm bảo và dẫn tới kết quả không chính xác. Để loại trừ nhược điểm này người ta dùng máy quang phổ hai chùm tia. Chùm sáng tới được tách làm hai, một chùm đi qua curvet đựng dung môi chuẩn, một chùm đi qua curvet đựng dung dịch cần đo. Sau đó hai chùm tia được bố trí cùng đi vào máy thu tín hiệu để xác định tỷ số biên độ và suy ra độ hấp thụ của mẫu đo.
Phổ hấp thụ biểu thị mối quan hệ gữa cường độ hay hệ số hấp thụ ánh sáng cả vật liệu với bước sóng ánh sáng chiếu vào vật liệu. Phép đo phổ hấp thụ quang học cho ta rất nhiều thông tin về vật liệu như: độ rộng vùng cấm quang, dự đoán bước sóng huỳnh quang của vật liệu nếu vật liệu phát quang, hiệu ứng kích thước lượng tử, ước tính kích thước của các chấm lượng tử, và các dịch chuyển quang học, ước tính độ dày lớp vật liệu,…
Các mẫu được đo hấp thụ bởi hệ đo hấp thụ Cary 5000 tại Phòng thí nghiệm trọng điểm, viện Khoa học vật liệu.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Chúng tôi đã dự kiến cấu trúc của diode phát quang sử dụng chấm lượng tử (Q-LED) như Bảng 1. Trên cơ sở cấu trúc này, chúng tôi tiến hành từng tổ hợp cấu trúc gồm 2 điện cực anốt và catốt, lớp tiêm lỗ trống, lớp truyền dẫn lỗ trống, lớp truyền dẫn điện tử và lớp phát quang.
Bảng 3.1: Cấu trúc dự kiến của Q-LED Anode Lớp tiêm lỗ trống (HIL) Lớp truyền lỗ trống (HTL) Lớp phát quang (EML) Lớp truyền
điện tử (ETL) Cathode
ITO MoOx hoặc PDOT:PSS PolyTPD CdSe/ZnS hoặc CdTe/CdS hoặc CIS/ZnS Alq3 LiF/Al
Linh kiện Q-LED bao gồm hai thành phần cơ bản là điện cực và lớp phát quang. Để có được hiệu suất cao cần chọn lựa các vật liệu làm điện cực thích hợp và bổ sung thêm các lớp chuyển tiếp điện cực và lớp phát quang, đó chính là các lớp tiêm lỗ trống, truyền lỗ trống và truyền điện tử. Khóa luận nghiên cứu Q-LED với tổ hợp cấu trúc gồm 2 điện cực, lớp tiêm lỗ trống, lớp truyền lỗ trống, điện tử và lớp phát quang.