Hình 2.2 mô tả quy trình chế tạo hỗn hợp PEDOT:PSS bao gồm hai bước cơ bản đó là (i) biến tính vật liệu graphen và (ii) chế tạo hỗn hợp PEDOT:PSS/Gr bằng rung siêu âm.
Trong nghiên cứu này chúng tôi lựa chọn phương pháp hóa học để tiến hành biến tính vật liệu graphen. Đây là phương pháp dễ thực hiện, không đòi hỏi các kỹ thuật phức tạp graphen được biến tính bề mặt bằng những chất oxi hóa mạnh. Vật liệu được sử dụng là graphen đa lớp được chế tạo bằng phương pháp bóc tách điện hóa có hỗ trợ plasma ở phòng Vật liệu Nano Cacbon, Viện Khoa học Vật liệu. graphen có kích thước rộng khoảng 1-2 μm và chiều dày khoảng 5nm (tương đương 13-15 lớp) (Hình 2.3). Hóa chất được dùng để tiến hành thực nghiệm là hỗn hợp axit: HNO3/H2SO4 tỷ lệ 1:3, HNO3- 67% và H2SO4-98%.
Hình 2.2. Quy trình chế tạo hỗn hợp dung dịch PEDOT:PSS/Gr
Hình 2.3.(a) Ảnh SEM và (b) ảnh HRTEM của graphen chế tạo bằng phương pháp
bóc tách điện hóa có hỗ trợ plasma
Cho 0,1 gam graphen vào bình cầu chứa 100 ml hỗn hợp axít (lượng axít vừa đủ để ôxi hoá graphen và có thể khuấy trộn được hỗn hợp phản ứng), khuấy trộn đều bằng máy khuấy từ, duy trì nhiệt độ ở 700 C trong 5 giờ (sơ đồ hình 2.4). Tiếp theo, huyền phù sau phản ứng được lọc rửa bằng máy lọc hút chân không để loại bỏ axít dư. Để đảm bảo là lượng axít dư đã được loại bỏ hoàn toàn bằng quá trình lọc rửa chúng tôi thực
hiện xác định độ pH của dịch lọc bằng giấy chỉ thị pH. Khi giấy chỉ thị không đổi màu thì chứng tỏ graphen biến tính đã sạch, không còn axít dư. Cuối cùng, graphen biến tính được sấy khô ở 80oC trong 24 giờ ta sẽ thu được sản phẩm biến tính graphen-COOH.
Hình 2.4. Qui trình biến tính gắn nhóm chức COOH lên ống graphen
Chế tạo hỗn hợp PEDOT:PSS/Gr
Sau quá trình biến tính vật liệu Gr-COOH được phân tán vào các dung môi phân tán khác nhau là nước khử ion (DI), Isopropanol (IPA) và Ethylene Glycol (EG) với nồng độ là 1mg/1ml bằng phương pháp rung siêu âm trong thời gian 45 phút và được bảo vệ trong môi trường nước mát để tạo các dung dịch Gr-COOH/DI, Gr-COOH/IPA và Gr-COOH/EG. Sau khi được phân tán đồng đều các dung dịch trên được đưa vào PEDOT:PSS (PH 1000) với nồng độ khác nhau là 0.1, 0.3, 0.5 và 0.7% theo khối lượng. Hỗn hợp bao gồm PEDOT:PSS/Gr với nồng độ khác nhau được khuấy trộn trong thời gian là 6h để phân tán đồng đều Gr trong nền PEDOT:PSS.
Graphen
HNO3 :H2SO4
(1:3)
Dung dịch A
Rung siêu âm (5h, 70oC)
Graphen-COOH ướt
Graphen-COOH khô
Lọc với nước cất (máy lọc hút chân không)
Sấy khô
Phân tích