Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là thiết bị quan sát bề mặt vật liệu với độ phân giải cao bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ điện tử thứ cấp phát sinh từ tương tác của chùm điện tử tới bề mặt mẫu vật. Trong kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử tới được tạo ra từ súng phóng điện tử (có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường, ...), sau đó được tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomét) nhờ hệ thống thấu kính điện từ. Thế tăng tốc của SEM thường từ 10 kV đến 50 kV. Chùm điện tử hội tụ được quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt được độ phân giải tốt như thiết bị hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và chùm điện tử tới. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các loại bức xạ phát sinh, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích thành phần vật liệu được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này.
Ảnh SEM thu được thông qua việc thu nhận cường độ tín hiệu điện tử thứ cấp theo vị trí quét của chùm điện tử tới. Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanômet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu. Như vậy, chụp ảnh SEM là một trong những phương pháp rất hữu hiệu để nghiên cứu bề mặt của mẫu. Sơ đồ khối của thiết bị kính hiển vi điện tử quét được mô tả trên hình 2.7.
Các ảnh SEM của các mẫu mạ trong luận văn này được quan sát trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường S-4800 (hãng Hitachi - Nhật bản) của Viện Khoa học Vật liệu, với độ phóng đại cực đại có thể lên đến 800.000 lần.
Hình 2.7. Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét