2. TÍNH CẤP THIẾT VÀ KHẢ THI CỦA NHIỆM VỤ HỢP TÁC
3.1.5Tiờu chuẩn húa sản phẩm
Đểđỏnh giỏ được chất lượng của sản phẩm phõn đoạn C1, C2, C3 chỳng tụi tiến hành xõy dựng tiờu chuẩn cơ sở của phõn đoạn C1, C2, C3 dựa trờn kết quả nghiờn cứu của dự ỏn KC.10.DA17 phần nõng cấp tiờu chuẩn kiểm nghiệm nguyờn liệu, bỏn thành phẩm bằng phương phỏp sắc ký lỏng hiệu năng cao do Viện Kiểm Nghiệm TW thực hiện. a. Tiờu chuẩn phõn đoạn C1 BỘ Y TẾ TIấU CHUẨN CƠ SỞ Nhúm TỔNG CễNG TY DƯỢC VIỆT NAM Số: 08-P1-0107-2009 CễNG TY CP DƯỢC LIỆU TW2 CAO LỎNG TRINH NỮ HỒNG CUNG PHÂN ĐOẠN C1 Cú hiệu lực từ : ...
Ban hành theo quyết định số : ………… ngày………
I. YấU CẦU KỸ THUẬT 1. Tớnh chất:
Dịch lỏng màu đen, hơi sỏnh, mựi đặc trưng, vịđắng.
2. Tỷ trọng:
Ở 20oC : từ 1,20 – 1,30 *Định tớnh:
Bằng sắc ký lớp mỏng; trờn sắc ký đồ mẫu thử phải cú cỏc vết cú trị số Rf và màu sắc tương ứng với cỏc vết cú trờn sắc ký đồ của mẫu chuẩn.
3. Định lượng:
3.1. Hàm lượng Alcaloid tổng cộng tớnh theo Lycorin phải khụng được nhỏ hơn 0,25% tớnh theo chế phẩm khan.
3.2. Hàm lượng Crinamidin phải khụng được nhỏ hơn 0,03% tớnh theo chế phẩm khan.
4. Giới hạn vi khuẩn:
- Tổng số vi khuẩn sống lại được: khụng quỏ 104 KL/g (ml)
- Nấm và mốc: Khụng quỏ 100KL/g.
- Escherichia coli: Khụng được cú.
- Pseudomonas aeruginosa: Khụng được cú.
- Staphylococcus aureus: Khụng được cú.
II. PHƯƠNG PHÁP THỬ
1. Tớnh chất:
Bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt cỏc yờu cầu nờu trờn.
2. Tỷ trọng:
Thử theo DĐVN 3-2002 (phụ lục 5.15, phương phỏp dựng tỷ trọng kế)
3. ẹũnh tớnh: Phửụng phaựp saộc kyự moỷng
a.) Thuoỏc thửỷ:
- Baỷn moỷng silicagel GF 254 traựng saỹn (Merck), hoát hoựa ụỷ 110oC
trong 1 giụứ.
- Heọ dung mõi: Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1 : 1)
- Chloroform P.A.
- Ethanol P.A.
- Thuốc hieọn maứu: Dragendorff (TT).
- Boọt laự khõ cãy Trinh Nửừ Hoaứng Cung.
b.) Maĩu thửỷ: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Laỏy 1g cao loỷng cheỏ phaồm, phãn ủoán C1 cho vaứo moọt bỡnh noựn dung
dũch chieỏt sang một bỡnh noựn khaực coự dung tớch 25ml, laứm khõ trẽn caựch thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu thửỷ.
c.) Maĩu ủoỏi chieỏu:
Laỏy 1g cao loỷng chuẩn (phoứng thớ nghieọm) phãn ủoán C1 cho vaứo moọt
bỡnh noựn dung tớch 100ml. Chieỏt 3 lần moĩi lần 15ml Ethanol ụỷ 900: Goọp dũch
chieỏt vaứ lóc; cõ dũch lóc ủeỏn khõ trẽn caựch thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu ủoỏi chieỏu.
d.) Tieỏn haứnh:
Chaỏm lần lửụùt dung dũch maĩu thửỷ vaứ maĩu ủoỏi chieỏu lẽn baỷn moỷng Silicagel
GF 254 (moĩi maĩu 20 àl), ủeồ khõ ngoaứi khõng khớ. Trieồn khai saộc kyự theo
chổ daĩn cuỷa Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (phú lúc 4.4, PL 86) vụựi heọ dung mõi Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1 : 1).
Thuoỏc thửỷ hieọn maứu: Dragendorff.
e.) Keỏt quaỷ:
Trẽn saộc kyự ủồ, maĩu thửỷ phaỷi cho caực veỏt coự trũ soỏ Rf vaứ cửụứng ủoọ maứu saộc tửụng ửựng vụựi caực veỏt cuỷa maĩu ủoỏi chieỏu.
4. ẹũnh lửụùng.
4.1. Định lượng alcaloid tồn phần.
Cãn chớnh xaực khoaỷng 3g cheỏ phaồm cao loỷng phãn ủoán C1 cho vaứo
moọt bỡnh noựn dung tớch 100ml. Thẽm vaứo ủoự 30 ml dung dũch acid sulfuric
2%, ủun caựch thuỷy ụỷ 600C trong 15 phuựt, thổnh thoaỷng laộc cho tan heỏt, lóc,
traựng bỡnh vaứ giaỏy lóc vụựi 10ml dung dũch acid sulfuric 2%. Kiềm hoaự dũch lóc baống amoniac ủeỏn pH = 11. Chieỏt alcaloid base baống 45ml chloroform (15
ml, 10 ml, 10ml).Goọp vaứ rửa dũch chieỏt chloroform vụựi nửụực caỏt ủeỏn heỏt phaỷn
ửựng kiềm. Laứm khan vụựi Na2SO4 rồi boỏc hụi chloroform trẽn caựch thuyỷ ủeỏn
khõ. Thẽm 1ml cồn trung tớnh 900 ủeồ hoaứ tan.
Thẽm chớnh xaực 25ml acid hydrocloric 0,02 N (TT) vaứo dung dũch và 3-
4 giót dung dũch Methyl ủoỷ (CT). Chuaồn ủoọ acid hydrocloric thửứa baống dung
dũch Natri hydroxyd 0,02 N (TT) cho ủeỏn khi maứu cuỷa dung dũch chuyeồn tửứ ủoỷ sang vaứng.
Song song laứm moọt maĩu traộng ủoỏi chửựng.
Haứm lửụùng % alcaloid toaứn phần ủửụùc tớnh theo cõng thửực sau, bieỏt raống 1ml dung dũch acid hydrocloric 0,02N tửụng ủửụng vụựi 0,0057464g lycorin.
X% =
(V1 – V2) x 0,0057464(g) x 100 m (g)
ễÛ ủãy: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
V1: Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu traộng.
V2: Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu thửỷ.
m: Khoỏi lửụùng cao khõ ủaừ cãn ủeồ ủũnh lửụùng.
X%: Haứm lửụùng % cuỷa alcaloid toaứn phần tớnh theo lycorin cuỷa cao.
4.2. Định lượng Crinamidin bằng phương phỏp sắc ký lỏng hiệu năng cao. * Thuốc thử và dụng cụ:
- Acetonitril: Loại dựng cho sắc ký lỏng.
- Kali dihydrophosphat, triethylamin, acid hydrocloric, chloroform, methanol, amoniac: loại tinh khiết phõn tớch.
- Mỏy sắc ký lỏng hiệu năng cao cú khả năng chạy gradient dung mụi.
* Điều kiện sắc ký:
- Cột: Cột phõn tớch pha đảo RP18 (250 x 4,6mm: 5àm).
- Detector: UV 285nm.
- Pha động: Acetonitril - Đệm phosphat 100mM, pH 3,0 với chương trỡnh rửa giải như sau:
Thời gian (phỳt) % Acetonitril % đệm phosphat pH
3,0 0 → 40 10 90 40→41 10→40 90→60 41→60 40 60 60→61 40→10 60→90 61→65 10 90 - Tốc độ dũng: 1,0 – 1,5ml/phỳt (điều chỉnh tốc độ dũng để thời gian lưu của crinamidin khoảng 30phỳt). - Thể tớch tiờm: 50àl.
- Đệm phosphat 100mM, pH 3,0: pha dung dịch kalidihydro phosphate trong nước cú nồng độ 100mM, thờm 3ml triethylamin cho 1 lớt dung dịch trờn, lắc đều, điều chỉnh pH = 3,0 bằng acid phosphoric đặc. Lọc qua màng lọc 0,45àm.
* Chuẩn bị cỏc dung dịch chuẩn và thử:
- Dung dịch chuẩn: Dung dịch crinamidin trong acid hydrocloric 0,1 N cú nồng độ chớnh xỏc khoảng 0,1mg/ml.
- Dung dịch thử: Cõn chớnh xỏc khoảng 3g cao phõn đoạn C1 thờm 1ml amoniac đặc, trộn đều đậy kớnh, để yờn trong 1giờ. Thờm 50ml hỗn hợp dung mụi chloroform – methanol (3 :1), lắc siờu õm 30 phỳt, để lắng, lọc qua giấy lọc.
Bĩ được chiết như trờn 4 lần nữa, mỗi lần với 40ml hỗn hợp dung mụi. Gộp cỏc dịch chiết hỗn hợp dung mụi, cụ trờn cỏch thuỷđến cạn. Hồ tan và chuyển tồn bộ cắn vào bỡnh định mức 20ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, thờm acid hydrocloric 0,1 N đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc thường rồi lọc tiếp qua màng lọc 0,45àm.
* Tiến hành:
- Kiểm tra độ ổn định của hệ thống sắc ký: Tiờm 6 lần dung dịch chuẩn vào hệ thống sắc ký, tiến hành phõn tớch theo điều kiện đĩ nờu trờn, ghi sắc ký
đồ. Hệ thống sắc ký chỉ đạt yờu cầu khi độ lệch chuẩn tương đối (%) của diện tớch pic crinamidin khụng quỏ 2,0ml, hệ số bất đối xứng trung bỡnh của pic crinamidin khụng quỏ 1,5, số đĩa lý thuyết trung bỡnh của cột tớnh theo pic crinamidin khụng dưới 10 000.
- Tiến hành: Tiờm riờng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn vào hệ
thống sắc ký, tiến hành sắc ký theo điều kiện đĩ mụ tả, ghi sắc ký đồ.
- Tớnh toỏn kết quả:
Hàm lượng % (kl/kl) crinamidin (C17H19NO5) trong lỏ Trinh nữ hồng cung tớnh theo dược liệu khụ được tớnh theo cụng thức:
b) (100 M x A 10 x 20 x C x A X(%) s − = t Trong đú:
- At và As lần lượt là diện tớch pic crinamidin trong mẩu thử và mẩu chuẩn.
- C: nồng độ crinamidin trong mẩu chuẩn (mg/ml). - M: khối lượng chế phẩm cõn đểđịnh lượng (g). - b: Độẩm của dược liệu
5. ẹoọ nhieĩm khuaồn. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Thửỷ theo Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (Phú lúc 10.7, PL191)
b. Tiờu chuẩn phõn đoạn C2 BỘ Y TẾ TIấU CHUẨN CƠ SỞ Nhúm TỔNG CễNG TY DƯỢC VIỆT NAM Số: 08-P2-0107-2009 CễNG TY CP DƯỢC LIỆU TW 2 CAO LỎNG TRINH NỮ HỒNG CUNG PHÂN ĐOẠN C2 Cú hiệu lực từ: ...
Ban hành theo quyết định số : ………… ngày………
I. YấU CẦU KỸ THUẬT 1. Tớnh chất:
Dịch lỏng màu đen, hơi sỏnh, mựi đặc trưng, vịđắng.
2. Tỷ trọng:
Ở 20oC : từ 1,05 – 1,15 *Định tớnh:
Bằng sắc ký lớp mỏng; trờn sắc ký đồ mẫu thử phải cú cỏc vết cú trị số Rf và màu sắc tương ứng với cỏc vết cú trờn sắc ký đồ của mẫu chuẩn.
3. Định lượng:
Hàm lượng alcaloid tổng cộng tớnh theo Lycorin phải khụng được nhỏ hơn 0,06% tớnh theo chế phẩm khan.
5. Giới hạn vi khuẩn:
- Tổng số vi khuẩn sống lại được: khụng quỏ 104 KL/g (ml)
- Nấm và mốc: Khụng quỏ 100KL/g.
- Escherichia coli: Khụng được cú.
- Pseudomonas aeruginosa: Khụng được cú.
- Staphylococcus aureus: Khụng được cú.
II. PHƯƠNG PHÁP THỬ
1. Tớnh chất:
Bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt cỏc yờu cầu nờu trờn.
2. Tỷ trọng:
Thử theo DĐVN 3-2002 (phụ lục 5.15, phương phỏp dựng tỷ trọng kế)
3. ẹũnh tớnh: Phửụng phaựp saộc kyự lớp moỷng
a.) Thuoỏc thửỷ:
- Baỷn moỷng silicagel GF 254 traựng saỹn (Merck), hoát hoựa ụỷ 110oC
trong 1 giụứ.
- Heọ dung mõi: Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1 : 1)
- Chloroform P.A.
- Ethanol P.A.
- Thuốc hieọn maứu: Dragendorff (TT).
- Boọt laự khõ cãy Trinh Nửừ Hoaứng Cung. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b.) Maĩu thửỷ:
Laỏy 1g cao cheỏ phaồm cao lỏng phãn ủoán C2 cho vaứo moọt bỡnh
noựn dung tớch 50ml. Thẽm vaứo ủoự 25ml Ethanol rồi ủun trong caựch thuỷy 30
phuựt. Lóc dũch chieỏt sang một bỡnh noựn khaực coự dung tớch 25ml, laứm khõ trẽn
caựch thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu thửỷ.
Laỏy 1g cao loỷng chuẩn (phoứng thớ nghieọm) phãn ủoán C2 cho vaứo moọt
bỡnh noựn dung tớch 100ml. Chieỏt 3 lần moĩi lần 15ml Ethanol ụỷ 900: Goọp dũch
chieỏt vaứ lóc; cõ dũch lóc ủeỏn khõ trẽn caựch thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu ủoỏi chieỏu.
d.) Tieỏn haứnh:
Chaỏm lần lửụùt dung dũch maĩu thửỷ vaứ maĩu ủoỏi chieỏu lẽn baỷn moỷng Silicagel
GF 254 (moĩi maĩu 20 àl), ủeồ khõ ngoaứi khõng khớ. Trieồn khai saộc kyự theo
chổ daĩn cuỷa Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (phú lúc 4.4, PL 86) vụựi heọ dung mõi Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1 : 1).
Thuoỏc thửỷ hieọn maứu: Dragendorff.
e.) Keỏt quaỷ:
Trẽn saộc kyự ủồ, maĩu thửỷ phaỷi cho caực veỏt coự trũ soỏ Rf vaứ cửụứng ủoọ maứu saộc tửụng ửựng vụựi caực veỏt cuỷa maĩu ủoỏi chieỏu.
4. ẹũnh lửụùng.
Cãn chớnh xaực khoaỷng 3g cheỏ phaồm cao loỷng phãn ủoán C2 cho vaứo
moọt bỡnh noựn dung tớch 100ml. Thẽm vaứo ủoự 30ml dung dũch acid sulfuric 2%,
ủun caựch thuỷy ụỷ 600C trong 15 phuựt, thổnh thoaỷng laộc cho tan heỏt, lóc, traựng
bỡnh vaứ giaỏy lóc vụựi 10ml dung dũch acid sulfuric 2%. Kiềm hoaự dũch lóc baống amoniac ủeỏn pH = 11. Chieỏt alcaloid base baống 45ml chloroform (15 ml, 10
ml, 10ml).Goọp vaứ rửa dũch chieỏt chloroform vụựi nửụực caỏt ủeỏn heỏt phaỷn ửựng
kiềm. Laứm khan vụựi Na2SO4 rồi boỏc hụi chloroform trẽn caựch thuyỷ ủeỏn khõ.
Thẽm 1ml cồn trung tớnh 900 ủeồ hoaứ tan.
Thẽm chớnh xaực 25ml acid hydrocloric 0,02 N (TT) vaứo dung dũch và 3-
4 giót dung dũch Methyl ủoỷ (CT). Chuaồn ủoọ acid hydrocloric thửứa baống dung dũch Natri hydroxyd 0,02 N (TT) cho ủeỏn khi maứu cuỷa dung dũch chuyeồn tửứ ủoỷ sang vaứng.
Song song laứm moọt maĩu traộng ủoỏi chửựng.
Haứm lửụùng % alcaloid toaứn phần ủửụùc tớnh theo cõng thửực sau, bieỏt raống 1ml dung dũch acid hydrocloric 0,02N tửụng ủửụng vụựi 0,0057464g lycorin.
ễÛ ủãy:
V1: Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu traộng.
V : Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu thửỷ. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
X% = (V1 – V2) x 0,0057464(g) x 100 m (g)
m: Khoỏi lửụùng cao khõ ủaừ cãn ủeồ ủũnh lửụùng.
X%: Haứm lửụùng % cuỷa alcaloid toaứn phần tớnh theo lycorin cuỷa cao
5. ẹoọ nhieĩm khuaồn.
Thửỷ theo Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (Phú lúc 10.7, PL191)
c. Tiờu chuẩn phõn đoạn C3 BỘ Y TẾ TIấU CHUẨN CƠ SỞ Nhúm TỔNG CễNG TY DƯỢC VIỆT NAM Số: 08-P3-0107-2009 CễNG TY CP DƯỢC LIỆU TW 2 CAO LỎNG TRINH NỮ HỒNG CUNG PHÂN ĐOẠN C3 Cú hiệu lực từ : ...
Ban hành theo quyết định số : ………… ngày………
I. YấU CẦU KỸ THUẬT 1. Tớnh chất:
Dịch lỏng màu đen, hơi sỏnh, mựi đặc trưng, vịđắng.
2. Tỷ trọng:
Ở 20oC : từ 1,10 – 1,20 *Định tớnh:
Bằng sắc ký lớp mỏng; trờn sắc ký đồ mẫu thử phải cú cỏc vết cú trị số Rf và màu sắc tương ứng với cỏc vết cú trờn sắc ký đồ của mẫu chuẩn.
3. Định lượng:
Hàm lượng Alcaloid tổng cộng tớnh theo Lycorin phải khụng được nhỏ hơn 0,015% tớnh theo chế phẩm khan.
6. Giới hạn vi khuẩn:
- Tổng số vi khuẩn sống lại được: khụng quỏ 104 KL/g (ml)
- Nấm và mốc: Khụng quỏ 100KL/g.
- Escherichia coli: Khụng được cú.
- Pseudomonas aeruginosa: Khụng được cú.
- Staphylococcus aureus: Khụng được cú.
II. PHƯƠNG PHÁP THỬ
1. Tớnh chất:
Bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt cỏc yờu cầu nờu trờn.
2. Tỷ trọng:
Thử theo DĐVN 3-2002 (phụ lục 5.15, phương phỏp dựng tỷ trọng kế)
3. ẹũnh tớnh: Phửụng phaựp saộc kyự moỷng
- Baỷn moỷng silicagel GF 254 traựng saỹn (Merck), hoát hoựa ụỷ
110oC trong 1 giụứ.
- Heọ dung mõi: Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1
: 1) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Chloroform P.A.
- Ethanol P.A.
- Thuốc hieọn maứu: Dragendorff (TT).
- Boọt laự khõ cãy Trinh Nửừ Hoaứng Cung.
b.) Maĩu thửỷ:
Laỏy 1g cheỏ phaồm cao lỏng phãn ủoán C3 cho vaứo moọt bỡnh noựn
dung tớch 50ml. Thẽm vaứo ủoự 25ml Ethanol rồi ủun trong caựch thuỷy 30 phuựt.
Lóc dũch chieỏt sang một bỡnh noựn khaực coự dung tớch 25ml, laứm khõ trẽn caựch
thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu thửỷ.
c.) Maĩu ủoỏi chieỏu:
Laỏy 1g cao loỷng chuẩn (phoứng thớ nghieọm) phãn ủoán C3 cho vaứo moọt
bỡnh noựn dung tớch 100ml. Chieỏt 3 lần moĩi lần 15ml Ethanol ụỷ 900: Goọp dũch
chieỏt vaứ lóc; cõ dũch lóc ủeỏn khõ trẽn caựch thuỷy. Hoứa tan caộn vụựi 3ml Chloroform – Methanol (9:1) ta coự dung dũch maĩu ủoỏi chieỏu.
d.) Tieỏn haứnh:
Chaỏm lần lửụùt dung dũch maĩu thửỷ vaứ maĩu ủoỏi chieỏu lẽn baỷn moỷng Silicagel
GF 254 (moĩi maĩu 20 àl), ủeồ khõ ngoaứi khõng khớ. Trieồn khai saộc kyự theo
chổ daĩn cuỷa Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (phú lúc 4.4, PL 86) vụựi heọ dung mõi Chloroform – Methanol – Amoniac 25% (7 : 1 : 1)
Thuoỏc thửỷ hieọn maứu: Dragendorff.
e.) Keỏt quaỷ:
Trẽn saộc kyự ủồ, maĩu thửỷ phaỷi cho caực veỏt coự trũ soỏ Rf vaứ cửụứng ủoọ maứu saộc tửụng ửựng vụựi caực veỏt cuỷa maĩu ủoỏi chieỏu.
4. ẹũnh lửụùng.
Cãn chớnh xaực khoaỷng 3g cheỏ phaồm cao loỷng phãn ủoán C3 cho vaứo
moọt bỡnh noựn maứi dung tớch 100ml. Thẽm vaứo ủoự 30ml dung dũch acid sulfuric
2%, ủun caựch thuỷy ụỷ 600C trong 15 phuựt, thổnh thoaỷng laộc cho tan heỏt, lóc,
traựng bỡnh vaứ giaỏy lóc vụựi 10ml dung dũch acid sulfuric 2%. Kiềm hoaự dũch lóc baống amoniac ủeỏn pH = 11. Chieỏt alcaloid base baống 45ml chloroform (15
ửựng kiềm. Laứm khan vụựi Na2SO4 rồi boỏc hụi chloroform trẽn caựch thuyỷ ủeỏn
khõ. Thẽm 1ml cồn trung tớnh 900 ủeồ hoaứ tan.
Thẽm chớnh xaực 25ml acid hydrocloric 0,02 N (TT) vaứo dung dũch và 3-
4 giót dung dũch Methyl ủoỷ (CT). Chuaồn ủoọ acid hydrocloric thửứa baống dung
dũch Natri hydroxyd 0,02 N (TT) cho ủeỏn khi maứu cuỷa dung dũch chuyeồn tửứ ủoỷ sang vaứng. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Song song laứm moọt maĩu traộng ủoỏi chửựng.
Haứm lửụùng % alcaloid toaứn phần ủửụùc tớnh theo cõng thửực sau, bieỏt raống 1ml dung dũch acid hydrocloric 0,02N tửụng ủửụng vụựi 0,0057464g lycorin.
ễÛ ủãy:
V1: Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu traộng.
V2: Soỏ ml dung dũch Natrihydroxyd 0,02N ủaừ duứng cho maĩu thửỷ.
m: Khoỏi lửụùng cao khõ ủaừ cãn ủeồ ủũnh lửụùng.
X%: Haứm lửụùng % cuỷa alcaloid toaứn phần tớnh theo lycorin cuỷa cao
5. ẹoọ nhieĩm khuaồn.
Thửỷ theo Dửụùc ủieồn Vieọt Nam III, 2002 (Phú lúc 10.7, PL191)
d. Tiờu chuẩn phõn đoạn H1
Xõy dựng tiờu chuẩn cơ sở của phõn đoạn H1 (phần định tớnh, định lượng bằng phương phỏp HPLC với chất chuẩn kaempferol tinh khiết). Đơn vị thực hiện xõy dựng phương phỏp kiểm nghiệm này là Trung tõm kiểm nghiệm dược phẩm mỹ phẩm TP.HCM. BỘ Y TẾ TIấU CHUẨN CƠ SỞ Nhúm TỔNG CễNG TY DƯỢC VIỆT NAM Số: 08-P4-0107-2009 CễNG TY CP DƯỢC LIỆU TW 2 CAO LỎNG TRINH NỮ HỒNG CUNG PHÂN ĐOẠN FLAVONOID H1
Cú hiệu lực từ: ...
Ban hành theo quyết định số : ………… ngày………