* NGUYÊN TẮC :
Phương pháp dựa vào sự hấp thụ O3 bằng KI và xác định bằng so màu Iot sinh ra tác dụng với dimety p-phenylendiamin tạo thành sản phẩm có màu hồng. Quá trình hấp thu, phản ứng diễn ra theo pt sau :
O3 + 2KI + H2O = I2 + 2 KOH + O2
* TIẾN HAØNH THÍ NGHIỆM :
+ Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường Máy DESAGA thu mẫu
Bình hấp thu (impinger) Dung dịch hấp thu O3
Lọ thuỷ tinh nâu đựng mẫu. + Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
Thu mẫu không khí qua impinger với 2 ống hấp thụ nối tiếp nhau, có chứa 40ml dung dịch hấp thụ, điều chỉnh lưu lượng 0,5—1 lit/phút trong khoảng 1 giờ. Xong, gom toàn bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản cẩn thận.
+ Chuẩn bị hoá chất tại phòng thí nghiệm Dung dịch hấp thu : dung dịch KI 1% Dung dịch I2 0,01N (chính xác) Dung dịch tiêu chuẩn
Dung dịch dimetyl p – phenylendiamin clohydrat 0,02% * KỸ THUẬT PHÂN TÍCH :
Lấy 6 ống nghiệm φ16 đánh số từ 0 đến 5.
Cho dung dịch chuẩn vào các ống nghiệm từ số 0 đến số 5 với các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đó, thêm dung dịch KI 1% vào các ống nghiệm cho đủ 10 ml. Oáng nghiệm số 6 cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong.
Oáng nghiệm 0 1 2 3 4 5 mẫu Dung dịch chuẩn 10μg/ml, ml 0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 Dung dịch KI 1%, ml 10 9,6 9,2 8,8 8,4 8,0 10 Dung dịch dimetyl p - phenylendiamin, ml 1 1 1 1 1 1 1 Lượng I2, μg 0,0 4,0 8,0 12 16 20 - Lượng O3 tương ứng , μg 0,00 0,40 0,75 1,15 1,5 1,9 -
Để yên 15 phút đem so màu ở bước sóng 540nm. * TÍNH TOÁN KẾT QUẢ :
Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng O3 từ kết quả đo của các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến số 5.
Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng O3 có trong ống dựa theo đường chuẩn.
Lập công thức tính hàm lượng O3 trong mẫu khí thu được.