bằng phương pháp TCM trên máy quang phổ so màu
* NGUYÊN TẮC :
SO2 được hấp thụ bằng dung dịch K2HgCl4 hoặc Na2HgCl4. Phức này chống được sự ôxi hoá ngay cả khi có mặt 03 và NO3. Định lượng SO2 thu được bằng pararosanilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức màu hồng tím. Đo ở bước sóng 560nm.
Các phản ứng diễn ra như sau : 2KCl + HgCl2 = 2K+ + [HgCl4]2- SO2 + [HgCl4]2- + H2O = [HgCl2SO3]2-
+ 2H+ + 2Cl-
[HgCl2SO3]2- +HCHO + 2H- = HO_CH2_SO3H + HgCl2
HO_CH2_SO3H + C19H18N3Cl + HCl = axit Pararosanilin Metylsulfonic (màu đỏ tím)
Khoảng đo: 0.01 – 0.6mg/m3 . Lấy mẫu khoảng 30-50 lit không khí. Tuân theo định luật Ber-Lamber với nồng độ khoảng 0.25mg/10ml dung dịch hấp thu.
* TIẾN HAØNH THÍ NGHIỆM :
+ Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường Máy DESAGA thu mẫu
Bình hấp thu (impinger) Dung dịch hấp thu SO2
Lọ thuỷ tinh nâu đựng mẫu. + Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
dung dịch hấp thụ, điều chỉnh lưu lượng 0,5—1 lit/phút trong khoảng 1 giờ. Xong, gom toàn bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản cẩn thận.
+ Chuẩn bị hoá chất tại phòng thí nghiệm HCHO
Iot 0.1N
Pararosanilin 1% Dung dịch tẩy màu Dung dịch chuẩn SO2
Dung dịch hấp thụ Dung dịch axit sunfamic * KỸ THUẬT PHÂN TÍCH :
Lấy 6 ống nghiệm φ16 đánh số từ 0 đến 5.
Cho dung dịch chuẩn SO2 vào các ống nghiệm từ số 0 đến số 5 với các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đó, thêm dung dịch hấp thụ vào các ống nghiệm cho đủ 10 ml. Oáng nghiệm số 6 cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong.
Tiếp theo, cho các thuốc thử vào 6 ống nghiệm như số liệu trong bảng.
Dung dịch/ống số 0 1 2 3 4 5 mẫu Dung dịch chuẩn SO2, ml 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Dung dịch hấp thụ, ml 10 9,5 9 8,5 8 7,5 10 Axit sunlfamic, ml 1 1 1 1 1 1 1 HCHO ( cho sau 10
phút), ml