* Xử lý mẫu bùn đất (với Cd, Cu, Pb, As và Hg):
Cân 1 g đất đã nghiền ở trạng thái bột mịn và 6g hỗn hợp cacbonat (Na2CO3 : K2CO3) vào chén Ni. Sau đó nung ở 7500C trong 1 tiếng. Rửa sạch chén bên ngoài, thả vào cốc 250 ml nước có sẵn 100 ml nước cất nóng. Đun sôi khuấy để hoà tan mẫu, lấy cốc ra tráng sạch. Cho HCl 1:1 đến khi hết bọt khí CO2.
Đun cách cát cho bay hơi dung dịch (chú ý khi cạn để nhiệt độ thấp không bị bắn) khuấy để bay hơi hết axit đến khi mẫu khô kiệt. Hoà tan mẫu bằng 15 ml HCl 1:1 nóng, đun nhẹ. Thêm 5 ml gelatin 2% (pha trong nước nóng) để nguội, lọc bỏ cặn Si
định mức nước cất 100 ml. Dung dịch để đo các kim loại nặng Cd, Cu, Pb, As và Hg. Chú ý thang chuẩn đo được pha trong HCl 2%.
* Phân tích Cd
Lập thang chuẩn Cd: 0,03-0,06-0.12 ppm Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0,028-2 ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml bằng HCl 2% được nồng độ 50 mg/l. Hút 2,5 ml định mức 25 ml được nồng độ 5ppm. Hút lần lượt 0.3 - 0.6 - 1.2 ml dung dịch nồng độ 5 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0,03 - 0,06 - 0.12 ppm.
* Phân tích Cu
Lập thang chuẩn Cu: 0.5- 1.5-3 ppm
Giới hạn đo của máy ở bước sóng 1: 0,077-5ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml bằng HCl 2% được nồng độ 50 mg/l. Hút lần lượt 0.5 - 1.5 - 3 ml dung dịch nồng độ 50 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.5 - 1.5 - 3 ppm
* Phân tích Pb
Lập thang chuẩn Pb: 0.5-1.5-3 ppm Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0.45-20 ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml bằng HCl 2% được nồng độ 50 mg/l. Hút lần lượt 0.5 - 1.5 - 3 ml dung dịch nồng độ 50 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.5 - 1.5 - 3 ppm
* Phân tích Asen:
Xác định đường chuẩn
Lấy 0.00; 1.0; 2.0; 10; 15; 20 dung dịch làm việc Asen (III) pha loãng đến 100ml bằng dung dịch HNO3 (2-5ml HNO3 đặc trong 1l nước cất) ta thu dãy chuẩn với nồng độ từ 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20mg Asen (III)/l pha dung dịch chuẩn hằng ngày.
* Phân tích Hg
Dựa trên tính chất của Hg có khả năng thăng hoa tại một nhiệt độ trong những điều kiện nhất định, Hg được tách khỏi chất nền của mẫu đất nhờ kỹ thuật thăng hoa lấy chất phân tích
- Trình tự xử lý
Cân 0.5 g đất đã nghiền mịn trong cối mã não đến trạng thái bụi vào bình 2 bầu.
Thêm 0.5 gam bột Fe và 1 gam CaO vào bầu đáy, lắc nhẹ cho trộn đều. Làm lạnh phần ống thạch anh đến 100C bằng vải tẩm nước đá và đốt nóng bầu chứa mẫu trên đèn khí và quay đều bình thăng hoa để cho Hg thăng hoa, đến khi hỗn hợp có mầu đỏ nâu sẫm, đốt thêm 4 phút nữa. Khi Hg thăng hoa chúng sẽ bám vào thành ống thạch anh được làm lạnh. Bẻ dập bỏ bầu chứa mẫu ở dưới, lấy phần ống thạch anh có Hg bám vào đem hòa tan bằng dung dịch HNO3 (1/1) nóng (800C) định mức 25 ml dung dịch A, lấy dung dịch này để xác định Hg bằng phương pháp AAS theo kỹ thuật hóa hơi lạnh và xác định nồng độ Hg theo phương pháp đường chuẩn.
- Lập thang chuẩn 0 - 1ppb
+ Dung dịch Hg 10 ppm: Lấy chính xác 1 ml dung dịch gốc Hg 1000 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)
+ Dung dịch Hg 100 ppb: Lấy chính xác 1 ml dung dịch Hg 10 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)
+ Dãy chuẩn của Hg: 0-1 ppb. Hút 0.1 ml dung dịch 100ppb định mức 10 được nồng độ 1 ppb.