* Phân tích Cd
- Lập thang chuẩn Cd: 0,03 - 0,06 - 0.12 ppm Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0,028 - 2 ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml được nồng độ 50 mg/l. Hút 2.5 ml dung dịch 50 mg/l định mức 25 được nồng độ 5 mg/l. Hút lần lượt 0.3 - 0.6 - 1.2 ml dung dịch nồng độ 5 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0,03-0,06-0.12 ppm
* Phân tích Cu
- Lập thang chuẩn Cu: 0.1-0.3-0.6 ppm
Giới hạn đo của máy ở bước sóng 1: 0,077-5ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml bằng HCl 2% được nồng độ 50 mg/l. Hút lần lượt 0.1 - 0.3 - 0.6 ml dung dịch nồng độ 50 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.1 - 0.3 - 0.6 ppm
- Lập thang chuẩn Pb: 0.5-1 ppm
Giới hạn đo ở bước sóng 1: 0.45-20 ppm
Hút 2,5 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 mg/l bằng micro pipet định mức 50 ml được nồng độ 50 mg/l. Hút lần lượt 0.5-1 ml dung dịch nồng độ 50 mg/l định mức 50 ml được các dung dịch chuẩn có nồng độ 0.5-1 ppm
* Phân tích As:
Trong nước, asen vô cơ hoà tan có thể tồn tại ở dạng As(III) hay As(V). Trước tiên, As(V) được khử về As(III) nhờ dung dịch NaI hoặc KI và axít ascobic. Tiếp theo, As(III) được hydrua hóa nhờ hydro mới sinh thành khí asin (AsH3). Hydro mới sinh được tạo bởi NaBH4 phản ứng với axít HCl. Các phản ứng xảy ra như sau:
H3AsO4 + 2 NaI + 2 HCl = H3AsO3 + I2 + 2 NaCl + H2O
H3AsO3 + 3NaBH4 + 3HCl + 6H2O = AsH3 (khí asin) + 3H3BO3 + 3NaCl + 9H2 Khí AsH3 được phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử theo nguyên lý sau: dòng khí argon mang khí asin tới bộ phận nguyên tử hoá mẫu để tạo ra các đám hơi nguyên tử tự do. Asen nguyên tử sẽ hấp thụ bước sóng đặc trưng (193,7 nm) từ đèn catốt rỗng asen và tạo ra phổ hấp phụ. Cường độ hấp thụ được đo nhờ hệ thống quang phổ và đetectơ. Phương pháp này xác định được hàm lượng asen tổng As(T). Hàm lượng As(III) trong mẫu nước được tách nhờ cột tách aluminosilicat. Kết quả sau khi phân tích xác định hàm lượng As(T) và As(III), hàm lượng As(V) được tính toán theo công thức: As(V) = As(T) - As(III).
* Phân tích Hg:
Vô cơ hoá mẫu đưa Hg trong nước về dạng Hg (II) và xác định hàm lượng theo kỹ thuật hydrua hoá lạnh.
- Quy trình phân tích
100 ml nước+ 8 ml axit Sunfuric 1:1 + 4 ml axit Nitric 1:1 + 4 ml KMnO4 5% trộn đều và để 15'. Khi màu của thuốc tím biến mất thì thêm vài giọt để màu đỏ của dung dịch bền trong 15'. Thêm 4 ml K2S2O8 5% sau đó cách thuỷ 95oC trong 2h,
để nguội, thêm 4 ml hydroxylamin 8% để khử KMnO4 dư. Định mức và hút 10ml dung dịch mẫu để đo. thời gian chờ 5 giây, thời gian đo 30s, thời gian sục khí NaBH4 7s
Chú ý: Với mẫu không có chất hữu cơ thì chỉ thêm H2SO4 1:1 và đo
- Lập thang chuẩn 0 – 1 ppb
+ Dung dịch Hg 10 ppm: Lấy chính xác 1 ml dung dịch gốc Hg 1000 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)
+ Dung dịch Hg 100 ppb: Lấy chính xác 1 ml dung dịch Hg 10 ppm vào bình định mức 100 ml và định mức bằng dung dịch HNO3 1.5% (V/V)
Dãy chuẩn của Hg: 0-1 ppb. Hút 0.1 ml dung dịch 100ppb định mức 10 được nồng độ 1 ppb
- Công thức tính:
Nồng độ Hg(ppb)= Nồng độ đo được (ppb)*Vđm/Vmẫu hút
+ Với các kim loại Cu, Cd, Pb, As, Cr: Lấy 500 ml mẫu đã hãm axit Nitric (3 ml axit/1 l mẫu) cô cạn. Đối với mẫu nhiều chất hữu cơ cần tăng lượng axit nitric phá mẫu. Hoà tan mẫu bằng 10 ml axit HCl 2% lọc và đo ngọn lửa trên máy hấp phụ nguyên tử.
Chú ý pha thang chuẩn đo trong HCl 2%