5. Cấu trúc của luận văn
2.1.2. Thực nghiệm chế tạo mẫu
44
Hình 2.1. Quy trình chế tạo mẫu Pt/ZnO
2.1.2.1. Chế tạo sợi nano ZnO (ZnO-NFs)
Cho hỗn hợp gồm 2ml DMF và 3ml cồn ethanol tuyệt đối vào cốc thủy tinh, khuấy từ trong 3 phút, tiếp tục cho từ từ 1,09g ZnAc vào. Khi ZnAc hết thì cho thêm 0,65g PVP và tiếp tục khuấy đến khi dung dịch tan hoàn toàn và nhìn thấy trong suốt. Dùng xi-lanh (3ml) hút dung dịch từ từ để hạn chế tối đa xuất hiện bọt khí, lắp kim tiêm vào xi-lanh. Lắp xi-lanh vào bơm, cho bơm chạy 3 phút để ổn định tốc độ bơm dung dịch.
Lắp giá đỡ đế cách kim tiêm 10,5cm; lắp kim phun vào cực dương, giá đỡ vào cực âm và các thông số được điều chỉnh như sau:
Hiệu điện thế giữa kim phun và đế: 10kV. Tốc độ bơm dung dịch: 0,02ml/h.
Thời gian phun: 4 phút.
Ngâm 900C/4 giờ ZnAc/PvP -NFs 2ml DMF 1,09g ZnC4H10O6 3ml Ethanol Phun điện Oxi hóa 500oC/2 giờ ZnO - NFs 2.38g Zn(NO3)2 0.65g PvP 100ml H2O 1,12g HTMA 100ml H2O Dung dịch B Dung dịch A Dung dịch C 900C/10 Phút ZnO - H 5ml Cl2H2Na2OPt 100ml Ethanol Pt/ZnO - NFs Tia UV Khuấy từ Khuấy từ Khuấy từ Khuấy từ Dung dịch C/900C
45
Nhiệt độ đế: 90oC.
Sau khi phun tĩnh điện xong, mẫu thu được là sợi nano composite ZnAc/PVP bám trên đế. Lấy mẫu cho vào lò nung, nâng nhiệt độ lên 500oC từ nhiệt độ phòng trong 8 giờ (tốc độ gia nhiệt cỡ 1oC/phút), giữ nhiệt độ 500oC trong 2 giờ. Để mẫu nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Sau bước này ta thu được sợi nano ZnO trên đế.
2.1.2.2. Chế tạo cấu trúc nano ZnO phân nhánh (ZnO-H)
Cấu trúc ZnO phân nhánh được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt. Chúng ta chuẩn bị hai dung dịch A và B như sau:
Dung dịch A: cho 2,38g Zn(NO3)2 vào 100ml nước cất, khuấy từ 15 phút. Dung dịch B: cho 1,12g HTMA (C6H12N4) vào 100ml nước cất, khuấy từ 15 phút.
Đổ dung dịch A vào dung dịch B tạo thành dung dịch C, khuấy từ 10 phút sau đó bịt kín miệng cốc bằng giấy nhôm, đưa vào tủ sấy ở 90oC trong 10 phút (trong thời gian này chuẩn bị mẫu).
Đặt các mẫu đã chế tạo vào dung dịch C đưa vào tủ sấy tiến hành thủy nhiệt ở 90oC trong 4 giờ. Các mẫu được để úp phần vật liệu chế tạo ở mặt dưới để ngăn chặn hiện tượng ZnO lắng đọng và kết mảng lớn.
Lấy mẫu ra và xịt rửa bằng nước cất và sấy khô, thu được cấu trúc ZnO có cấu trúc phân nhánh trên đế.
2.1.2.3. Biến tính bề mặt ZnO phân nhánh bởi các hạt nano Pt
Chuẩn bị dung dịch: hòa tan 0,19144g Sodium tetrachloroplatinate (II) hydrate (Cl4H2Na2OPt) trong 100ml cồn ethanol tuyệt đối sử dụng máy khuấy từ.
Cho các mẫu ZnO phân nhánh ngâm trong dung dịch trên, chiếu UV theo những khoảng thời gian khác nhau sau đó để khô tự nhiên và đem ủ nhiệt lên 350oC từ nhiệt độ phòng trong 1 giờ (tốc độ gia nhiệt cỡ 5,3oC/phút), giữ nhiệt độ 350oC trong 30 phút.