6. Cấu trúc luận văn
2.3. Tổng hợp dị vòng
2.3.1. Tổng hợp 2-phenylquinoxaline
Cho 221 mg 2-bromoacetophenone và 100 mg o-phenylendiamine, 50 mg xúc tác nghiên cứu (ZSM-5 ban đầu và biến tính) và dung môi là AcCN (2 ml) vào một bình cầu và khuấy liên tục. Phản ứng tổng hợp diễn ra ở nhiệt độ phòng. Để đánh giá sơ bộ chất trong phản ứng thì sử dụng phương pháp sắc kí bản mỏng (TLC) với hệ dung môi HX : EtOAc = 3 : 1, bản mỏng được soi UV để biết được quá trình đã phản ứng chưa. Kết thúc quá trình phản ứng, đem phản ứng lọc qua giấy lọc để thu hồi xúc tác, rửa qua EtOAc rồi sau đó đem phần dung dich lọc đó chiết với dung môi và nước để thu phần dịch chiết. Sau đó đem phần dịch chiết đó cất khô bằng máy cất quay chân không để bay hết dung môi chiết. Kết quả sẽ thu được một chất rắn cặn vàng,
sau đó sẽ tiếp tục được tinh chế bằng phương pháp sắc ký cột (silicagel, HX : EtOAc = 3 : 1) để thu được dẫn xuất 2-phenylquinoxaline
2.3.2. Tổng hợp vòng 1,5-benzodiazepine
Cho 108 mg o-phenylendiamine và 1 ml aceton với 50 mg xúc tác nghiên cứu (ZSM-5 biến tính) cho vào một bình cầu để ở nhiệt độ phòng, khuấy liên tục. Sau đó nâng lần nhiệt độ lên nhiệt độ sôi của acetone 56 oC. Để đánh giá sơ bộ chất trong phản ứng thì sử dụng phương pháp sắc kí bản mỏng (TLC) với hệ dung môi HX : EtOAc = 3 : 1, bản mỏng được soi UV để biết được quá trình đã phản ứng chưa. Kết thúc quá trình phản ứng, đem phản ứng lọc qua giấy lọc để thu hồi xúc tác, rửa qua EtOAc rồi sau đó đem phần dung dich lọc đó chiết với dung môi và nước để thu phần dịch chiết. Sau đó đem phần dịch chiết đó cất khô bằng máy cất quay chân không để bay hết dung môi chiết. Kết quả sẽ thu được một chất rắn cặn vàng, sau đó sẽ tiếp tục được tinh chế bằng phương pháp sắc ký cột (silicagel, HX : EtOAc = 3 : 1) để thu được dẫn xuất 1,5-benzodiazepine hình dạng tinh thể màu trắng. Kết quả sẽ được trình bày ở Chương 3.
2.3.3. Tổng hợp dẫn xuất imidazo-pyridine
2.3.3.1. Tổng hợp vòng 2-phenylimidazo[1,2-a]pyridine]
Cho 254 mg 2-bromoacetophenone và 100 mg aminopyridin sau đó cho 50 mg xúc tác nghiên cứu (ZSM-5 biến tính) và 2 ml dung môi propan 1-ol vào một bình cầu và khuấy liên tục. Phản ứng được tổng hợp ở nhiệt độ phòng. Để đánh giá sơ bộ quá trình phản ứng thì dùng phương pháp sắc kí bản mỏng (TLC) với hệ dung môi HX : EtOAc = 3 : 1, sắc kí bản mỏng được soi UV để biết phản ứng xảy ra hay chưa. Kết thúc quá trình phản ứng ta lấy mẫu ra, đem phản ứng lọc qua giấy lọc để thu hồi xúc tác, rửa qua EtOAc rồi sau đó đem phần dung dịch lọc đó đem chiết với dung môi chiết và nước thu phần dịch chiết, sau đó đem phần dịch chiết thu được cất khô bằng máy cất quay chân không để bay hết dung môi sau đó sẽ thu được một chất rắn cặn
vàng, chất rắn cặn vàng sẽ được tinh chế bằng sắc kí cột (silicagel, HX : EtOAc 3 : 1 ). Kết quả sẽ trình bày ở Chương 3.
2.3.3.2. Tổng hợp vòng 6-methyl-2-phenylimidazo[1,2-a]pyridine
Cho 254 mg 2-bromoacetophenone và 100 mg 6-amino-3 picolin với 50 mg xúc tác nghiên cứu (ZSM-5 biến tính) vào một bình cầu và khuấy liên tục. Phản ứng tổng hợp ở nhiệt độ phòng. Để đánh giá sơ bộ quá trình phản ứng thì sử dụng bằng phương pháp sắc kí bản mỏng (TLC) với hệ dung môi HX : EtOAc = 3 : 1, sắc kí bản mỏng được soi UV để biết phản ứng xảy ra hay chưa. Kết thúc quá trình phản ứng ta lấy mẫu ra, đem phản ứng lọc qua giấy lọc để thu hồi xúc tác, rửa qua EtOAc rồi sau đó đem phần dung dịch lọc đó đem chiết với dung môi chiết và nước thu phần dịch chiết, sau đó đem phần dịch chiết thu được cất khô bằng máy cất quay chân không để bay hết dung môi sau đó sẽ thu được một chất rắn cặn vàng, chất rắn cặn vàng sẽ được tinh chế bằng sắc kí cột (silicagel, Hx : EtOAc 3:1). Kết quả được trình bày ở Chương 3.
2.3.3.3. Tổng hợp vòng 8-methyl-2-phenylimidazo[1,2-a]pyridine
Cho 254 mg 2-bromoacetophenone và 100 mg 2-amino-4-picolin và 50 mg xúc tác nghiên cứu (ZSM-5 biến tính) vào một bình cầu và khuấy liên tục. Phản ứng tổng hợp ở nhiệt độ phòng. Để đánh giá sơ bộ quá trình phản
úng thì dùng phương pháp sắc kí bản mỏng (TLC) với hệ dung môi HX : EtOAc = 3 : 1, sắc kí bản mỏng được soi UV để biết phản ứng xảy ra
hay chưa. Kết thúc quá trình phản ứng ta lấy mẫu ra, đem phản ứng lọc qua giấy lọc để thu hồi xúc tác, rửa qua EtOAc rồi sau đó đem phần dung dịch lọc đó đem chiết với dung môi chiết và nước thu phần dịch chiết, sau đó đem phần dịch chiết thu được cất khô bằng máy cất quay chân không để bay hết dung môi sau đó sẽ thu được một chất rắn cặn vàng, chất rắn cặn vàng sẽ được tinh chế bằng sắc kí cột (silicagel, HX : EtOAc = 3 : 1). Kết quả được trình bày ở Chương 3.