6. Cấu trúc luận văn
2.4.2. Phương pháp hấp phụ/giải hấp phụ nitơ
Phương pháp hấp phụ/giả hấp phụ N2 cho phép đánh giá diện tích bề mặt riêng và phân bố lỗ xốp. Diê ̣n tích bề mă ̣t của xúc tác và chất mang được xác đi ̣nh thông qua thể tích khí nitơ bi ̣ hấp phu ̣ trong mẫu xúc tác ở áp suất thấp. Hê ̣ thống xác đi ̣nh thể tích nitơ bi ̣ hấp phu ̣ trong mẫu xúc tác ta ̣i các điểm áp suất khác nhau dựa vào sự chênh lê ̣ch áp suất khí trước khi hấp phu ̣ và lúc cân bằng khi bi ̣ hấp phu ̣.Từ lượng nitơ bị hấp phụ ở mỗi áp suất khác nhau, vẽ đường thẳng theo phương trình BET:
𝑃 𝑉(𝑃𝑂 − 𝑃) = 1 𝑉𝑚𝐶+ 𝐶 − 1 𝑉𝑚𝐶 𝑃 𝑃𝑂
Trong đó: P là áp suất cân bằng tại điểm hấp phụ (mmHg) V là thể tích khí nitơ bị hấp phụ (cm3/g STP)
P0 là áp suất bão hòa tại nhiệt độ hấp phụ (mmHg)
Vm tổng thể tích hấp phụ đơn lớp trên 1 g chất rắn (cm3/g STP) C là hằng số
Từ đường thẳng trên, xác định được Vm sẽ tính được số mol nitơ bị hấp phụ và áp dụng công thứ sau để tính ra diện tích bề mặt:
𝑆𝑟 = 𝑛𝑚𝑁𝑆𝑚
Trong đó: Sr là tổng diện tích bề mặt (m2/g) nm là tổng số hạt nitơ bị hấp thụ
Sm là tiết diện của một nguyên tử nito bị hấp phụ (m2)
Thực nghiệm:
Mẫu trước khi phân tích được nung ở 540 oC trong 3 giờ. Sau đó được thổi nitơ liên tục và giữ ở 400 oC trong 260 phút để loại ẩm trong mao quản xúc tác. Sau đó mẫu được cân chính xác và đưa vào ống phân tích. Tại đây mẫu được ngâm trong bình nitơ lỏng tại nhiệt độ - 196 oC, sau đó sẽ cho nitơ vào hấp phụ ở những điểm áp suất khác nhau. Từ đó, xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ thể hiện lượng nitơ bị hấp phụ ở các áp suất tương đối khác nhau (P/Po). Khoảng áp suất tương đối (P/Po) dùng để tính toán trong phương trình B.E.T là: 0,01÷0,2. Mẫu được đo từ máy ASAP 2010 (Micromeritics của LIKAT) của Viện nghiên cứu xúc tác tại Đức.