6. Cấu trúc luận văn
2.5. Các phương pháp phân tích sản phẩm phản ứng
2.5.1. Phương pháp sắc ký bản mỏng (TLC)
Sắc kí bản mỏng hiện là công cụ quan trọng trong kỹ thuật nghiên cứu hóa học, dùng để định tính chất đầu và sản phẩm, kiểm tra phản ứng đã xảy ra hay kết thúc chưa…dựa vào vết chất hiện trên bản mỏng.
Sắc kí lớp mỏng là phương pháp phân tích trong đó dung dịch chất phân tích di chuyển trên một lớp chất mỏng hấp phụ mịn, vô cơ hay hữu cơ theo một chiều nhất định. Trong quá trình di chuyển mỗi thành phần di chuyển với một tốc độ khác nhau tùy thuộc vào bản chất của chúng và cuối cùng dừng lại ở các vị trí khác nhau trên bản mỏng do có giá trị 𝑅𝑓 khác nhau. Giá trị của 𝑅𝑓
phụ thuộc vào bản chất của chất và dung môi làm pha động. Chất hấp phụ: Silicagel
Dung môi: Tốc độ di chuyển của mặt chất hấp phụ phụ thuộc vào dung môi.
Hiện vết: Soi UV (sử dụng đèn UV với các bước sóng 254 nm và 365 nm) và các thuốc thử như axit sulfuric/vanillin, cesi sulfat.
Sắc ký lớp mỏng được thực hiện trên silica gel tráng sẵn trên nền đế nhôm Art.554 DC- Alufolien Kiesel 60 F254, chiều dày lớp silica gel là 0,2 mm (Merck, CHLB Đức). Hình 2.2 mẫu sắc kí bản mỏng Hình 2.2. Mẫu sắc ký bản mỏng Cách tính : Rf = 0 L L
(1) : Tuyến dung môi; (2) : Vạch xuất phát
L : Là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm vệt
2.5.2. Sắc ký cột thường (CC)
Sắc ký cột thường (CC) được thực hiện dưới trọng lực của dung môi. Cột tách sắc ký là ống thủy tinh hình trụ, phía dưới là khóa. Cột có kích thước được thiết kế theo yêu cầu phân tích theo hình 2.3 mẫu cột sắc kí
Hình 2.3. Mẫu cột sắc kí
Pha tĩnh dùng cho (CC) là silica gel 60 Merch (Darmstadt, CHLB Đức), cỡ hạt 40-63 μm và 63-200 μm, được nhồi cột theo phương pháp nhồi cột ướt. Dung môi sử dụng trong sắc ký cột là n-hexan, etyl axetat. Dung môi được làm khan và chưng cất lại trước khi sử dụng.