Quy trình chế tạo mẫu Co3O4 có cấu trúc xốp nano b- 123docz.net

4. Cấu trúc của đề tài

2.3. Quy trình chế tạo mẫu Co3O4 có cấu trúc xốp nano biến tính bề mặt bở

các hạt nano kim loại Ru:

2.3.1. Tổng hợp Polystyrene (PS):

Bước 1: Cho 30 ml nước cất vào bình phản ứng cổ tròn 3 nhánh, cho một con khuấy từ vào bình, bật máy khuấy từ hoạt động và gia nhiệt ở 70oC

Bước 2: Hút chân không trong 15 phút, sau đó đưa khí N2 vào, đồng thời vẫn duy trì hút chân không trong thời gian 30 phút.

Bước 3: Rút từ bình phản ứng cổ tròn 3 nhánh ra 5 ml nước cất để hòa tan 8 mg SDS và 100 mg PPS, sau đó bơm lại dung dịch đã được hòa tan vào bình.

Bước 4: Sau 15 phút, lọc 6 ml styrene bằng Al2O3 bơm vào bình phản ứng cổ tròn 3 nhánh. Quá trình đưa các chất vào bình đều cần duy trì việc hút chân không để đảm bảo hệ kín chỉ có khí N2. Sau khi đã ổn định, tắt bơm chân không và cho hệ hoạt động trong 4 giờ.

Bước 5: Dung dịch cuối cùng thu được cho vào màng lọc thẩm tách và quay trong nước cất, thay nước thường xuyên trong 4 ngày và thu mẫu.

2.3.2. Tổng hợp Co3O4 có cấu trúc xốp nano:

Bước 1: Pha dung dịch 50 ml gồm: 35 ml nước cất, 14 ml cồn nguyên chất và 1 ml PS; khuấy đều.

Bước 2: Dựng thẳng đứng 04 tấm kính (2 cm x 2,5 cm) đã được làm sạch bằng cách rung siêu âm với nước cất và ethanol, sau đó được sấy khô ở 60oC qua đêmvào cốc đựng 50 ml dung dịch trên.

Bước 3: Cho cốc đã ngâm kính vào lò sấy duy trì ở 62 oC trong 04 ngày đến khi dung dịch bay hơi hoàn toàn để dung dịch bám đều lên 04 tấm kính.

Bước 4: Sau đó nhỏ dung dịch Co(NO3)2.6H2O nồng độ 0,2 M lên mỗi tấm kính với một lượng nhất định(20 µL cm-2); để khô qua đêm ở nhiệt độ phòng.

Bước 5: Cho mẫu vào lò sấy 90 oC trong 2 giờ.

Bước 6: Nung ở 450 oC, 2 giờ trong không khí. Kết quả của quá trình ủ nhiệt ta thu mẫu ở dạng bột chính là Co3O4 có cấu trúc xốp nano.

2.3.3. Biến tính bề mặt Co3O4 có cấu trúc xốp nano bởi các hạt nano kim loại Ru:

Phương pháp 1: Phương pháp polyol cấp nhiệt vi sóng

Bước 1: Pha dung dịch RuCl3 nồng độ 10 mM trong nước cất và cồn nguyên chất. Cụ thể: cân 20,7 mg RuCl3 + 10 ml nước cất và cân 20,7 mg RuCl3 + 10 ml cồn nguyên chất. Sau đó cho khuấy từ 30 phút.

Bước 2: Pha dung dịch PVP - EG nồng độ 2,5 mM. Cụ thể : cân 10 mg PVP + 40 ml EG, sau đó khuấy từ cho đến khi PVP được hòa tan hoàn toàn trong EG.

Bước 3: Cho 5 ml PVP-EG 2,5 mM +1 ml RuCl3-nước cất nồng độ 10 mM + 1 ml RuCl3 - cồn nguyên chất nồng độ 10 mM, sau đó khuấy từ 15 phút.

Bước 4: Cho các đế vật liệu hoặc bột Co3O4 IO vào dung dịch ở bước 3. Cho vào lò vi sóng, vi sóng ở các điều kiện thời gian khác nhau, cụ thể: 3 phút, 5 phút.

Bước 5: Sau khi vi sóng, để khô mẫu qua đêm trong lò sấy 60 oC. Cuối cùng mẫu được nung kết ở 400 oC trong 1 giờ (tốc độ gia nhiệt 5o/phút) với hai điều kiện trong không khí và trong khí N2.

Phương pháp 2: Phương pháp ngâm tẩm mao quản:

Bước 1: Pha dung dịch RuCl3 nồng độ 10 mM, cân 20,7 mg RuCl3 + 10 ml cồn nguyên chất. Sau đó khuấy từ 30 phút.

Bước 2: Lấy 10 ml cồn nguyên chất + 1 ml dung dịch ở bước 1, khuấy từ 15 phút.

Bước 3: Cho các đế (bọt Niken, ITO) hoặc bột Co3O4 IO vào dung dịch bước 2, ngâm (đối với mẫu là đế) hoặc khuấy từ dung dịch (đối với mẫu bột) trong 12 giờ.

Bước 4: Mẫu sau khi ngâm tẩm trong 12 giờ được lấy ra và lọc hết dung dịch sau đó sấy 2 giờ ở 60 oC và nung ở 300 oC trong 1 giờ trong không khí và N2.

Các quá trình biến tính bề mặt Co3O4 IO với Ru bằng 2 phương pháp trên được mô tả tóm tắt bằng sơ đồ hình 2.6 và 2.7.

Hình 2.6. Sơ đồ quy trình biến tính bề mặt Co3O4 IO với Ru bằng phương pháp polyol

Hình 2.7. Sơ đồ quy trình thực nghiệm biến tính bề mặt Co3O4 IO với Ru bằng phương pháp ngâm tẩm mao quản

Hình 2.8. Sơ đồ minh họa quá trình tổng hợp vật liệu Co3O4 có cấu trúc xốp nano biến tính bề mặt bởi các hạt nano kim loại Ru.

 Để so sánh vật liệu tổng hợp Ru - Co3O4 IO với vật liệu khác trên nền Co3O4 IO, chúng tôi cũng tiến hành tổng hợp vật liệu Co3O4 IO pha tạp cacbon (C - Co3O4 IO) theo cách tương tự như tổng hợp Co3O4 IO, chỉ khác thành phần tiền chất có thêm polymer P123 (nguồn tạo ra C), và sản phẩm cuối cùng nung trong N2 (thay vì nung trong không khí như Co3O4 IO).

Để thuận lợi trong việc phân tích các kết quả thu được, các mẫu được tổng hợp trong đề tài này được ký hiệu theo bảng sau:

TT TÊN MẪU KÝ HIỆU MẪU

1 Coban oxit cấu trúc xốp nano Co3O4 IO

2 Coban oxit cấu trúc xốp nano biến tính bề mặt

với các hạt nano kim loại Ru Ru - Co3O4 IO