- Ống pipét
- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt - Đế FTO
- Giấy cân, đũa, thìa thủy tinh, bình xịt nƣớc cất, quả hút cao su, cá khuấy từ…
- Một số dụng cụ thuỷ tinh và các dụng cụ khác.
+ Axit CH3COOH, ZnO (bột, kích thƣớc hạt < 100 nm), C2H5NS, Cd(NO3)2.4H2O, Na2S.9H2O và Na2SO3.
+ Nƣớc cất. + Cồn. + H2O2
2.1.3. Quy trình chế tạo mẫu
2.1.3.1. Chuẩn bị đế FTO
Đế FTO đƣợc cắt thành miếng nhỏ, có kích thƣớc 20mm x 10mm. Sau đó đế FTO đƣợc làm sạch nhƣ sau:
+ Rung siêu âm trong dung dịch cồn, thời gian rung là 15 phút. + Rung siêu âm trong nƣớc cất 15 phút.
+ Sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 600C.
2.1.3.2. Quy trình chế tạo bột ZnO cấu trúc thanh nano
* Bước 1: Hòa trộn 100 ml dung dịch H2O2 với 2 g bột ZnO cấu trúc hạt nano. Quá trình đƣợc thực hiện bởi rung siêu âm 30 phút ở 300
C.
* Bước 2: Dung dịch trên đƣợc cho vào bình Teflon-autoclave 120 ml, tiếp theo autoclave đƣợc đậy kín và đặt trong lò nung với nhiệt độ di trì tại 1800
C trong thời gian 24 giờ, sau đó làm lạnh tự nhiên xuống nhiệt độ phòng.
* Bước 3: Bột màu trắng tích tụ dƣới đáy bình đƣợc đem đi rửa sạch 3 lần bằng nƣớc cất.
* Bước 4: Mẫu sau khi rửa sạch đƣợc sấy khô tại 60oC trong 12 giờ, ta thu đƣợc mẫu vật liệu bột ZnO có cấu trúc thanh nano
2.1.3.3. Quy trình chế tạo điện cực quang ZnO cấu trúc hạt nano
* Bước 1: Phân tán 1,0 g bột ZnO cấu trúc hạt nano (mua từ công ty Sigma-
Aldrich) trong 1,0 ml dung dịch a xít Acetic pha loãng nồng độ 0,1M bằng cách rung siêu âm trong khoảng thời gian 15 phút, ta đƣợc một hỗn hợp đồng nhất có dạng keo. Trong môi trƣờng dung dịch a xít Acetic, bề mặt ZnO bị ăn mòn để tạo thành dạng ZnAc2 hoạt động nhƣ yếu tố kết dính các hạt ZnO lân cận với nhau và tăng cƣờng khả năng bám dích với đế.
* Bước 2: Hỗn hợp dạng keo chế tạo đƣợc ở bƣớc 1 đƣợc phủ trải lên trên đế điện cực FTO bởi phƣơng pháp Doctor blade để hình thành điện cực quang ZnO cấu trúc hạt nano. Bề dày của màng điện cực chế tạo là thay đổi bởi thay đổi số lớp phủ trải ZnO. Cụ thể, trong luận văn này chúng tôi thực hiện phủ trải với các mẫu bề dày là 1 lớp, 2 lớp, 3 lớp và 4 lớp để tối ƣu hiệu suất quang điện hóa tách nƣớc theo bề dày. Các mẫu điện cực cũng đƣợc xử lý nhiệt với các nhiệt độ khác nhau 150oC, 250oC, 350oC, 450oC và 550oC với thời gian 2 giờ trong không khí để xác định nhiệt độ tối ƣu cho hiệu suất PEC tốt nhất. Trong bƣớc này chúng tôi đã xác định điện cực quang ZnO cấu trúc hạt nano tối ƣu là tại điều kiện xử lý nhiệt 450oC và bề dày màng là phủ trải 2 lớp.
2.1.3.4. Quy trình chế tạo điện cực quang ZnO hạt nano pha thanh nano
Một chuỗi những điện cực quang ZnO hạt nano pha thanh nano với hàm lƣợng pha thanh nano thay đổi đƣợc chế tạo với quy trình tƣơng tự nhƣ mục 2.1.3.3 ở trên. Cụ thể, hàm lƣợng thanh pha vào trong màng thay đổi theo tỷ lệ phần trăm về khối lƣợng 0wt%, 6.7wt%, 20wt% và 50wt%. Các điện cực này cũng đƣợc phủ trải 2 lớp và xử lý nhiệt tại 450o
C, 2 giờ trong không khí. Các mẫu điện cực chế tạo tƣơng ứng với hàm lƣợng thanh pha thay đổi đƣợc
ký hiệu là ZnO-B (pha thanh 0wt%), ZnO-B(T:6.7wt%) (pha thanh 6.7wt%), ZnO-B(T:20wt%) (pha thanh 20wt%) và ZnO-B(T:50wt%) (pha thanh 50wt%).